纳米氧化锌及其制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其是一种纳米氧化锌及其制备方法。

背景技术：

纳米氧化锌是一种用途广泛的多功能材料，其紫外吸收的性质可应用于化妆品、光学滤波器、光学传感器和紫外屏蔽涂层；其光致发光的性质可应用于激光器、生物荧光标记和发光二极管等；其光催化性质可应用于降解有机物和光解水；其抗菌性可用于抗菌包装；其气敏性可用于气体传感器。此外，其ph敏感、压电效应、电致发光等性质应用于诸多领域。

纳米氧化锌的制备方法有热解法、化学气相沉积法、分子束外延生长法、溶胶-凝胶(sol-gel)法、超声化学合成法等。在这些方法中，溶胶-凝胶法具有很多优点而受到广泛关注，例如，其反应温度较低、反应流程简单且不需要昂贵的设备，容易通过调节反应温度、原料配比等来调控纳米氧化锌的性质。经典的溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌的过程始于1991年，并沿用至今，其主要流程为:将乙酸锌的乙醇溶液煮沸2～3小时，而后经降温、加入催化剂、洗涤等过程实现纳米氧化锌的制备。溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌粒径较小，通常为2-10nm，且粒径分布均匀，且成本较低，可批量化生产。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供了一种纳米氧化锌及其制备方法，该材料的制备方法简单、经济、环保。

本发明是这样实现的：纳米氧化锌，按质量份数计算，包括100份二水合乙酸锌、10-500份催化剂及100-400000份质量百分比为50％-100％的乙醇为制备原料。

所述的催化剂为一水合氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾一类的碱。

纳米氧化锌的制备方法，按上述质量份数取各组分，包含以下步骤：

1)将二水合乙酸锌及催化剂溶解于溶剂中，获得反应液；

2)将步骤1)的反应液升温到60～120℃并反应30分钟以上；反应结束后，经离心、洗涤、干燥过程，即获得纳米氧化锌。

步骤1)中的溶解温度为0～50℃。

与现有的技术相比，本发明优选出适合的组分及含量，并采用将二水合乙酸锌和催化剂溶于乙醇后再升温进行反应的制备方法，简化了制备流程，缩短了反应时间。本发明材料来源广泛，成本低廉，使用效果好。

附图说明

图1为实施例1制备的纳米氧化锌的傅里叶变换红外光谱图；

图2为实施例1制备的纳米氧化锌的x-射线衍射谱图；

图3为实施例2制备的纳米氧化锌的透射电镜照片；

具体实施方式

本发明的实施例1：纳米氧化锌，按质量份数计算，包括0.88g二水合乙酸锌、0.59g一水合氢氧化锂及58g质量百分比为99.7％的乙醇为制备原料。

纳米氧化锌的制备方法，按上述含量取各组分，先将0.59g一水合氢氧化锂加入到58g乙醇，30℃搅拌溶解，得到一水合氢氧化锂的乙醇溶液，之后继续加入0.88g二水合乙酸锌，30℃搅拌溶解后，升温到80℃，在80℃回流搅拌2小时后，经离心、乙醇洗涤去除杂质，最后30℃干燥即可获得纳米氧化锌。

图1为实施例1制备的纳米氧化锌的傅里叶变换红外光谱图，氧化锌表面存在大量的锌及与氧悬键。其中，锌悬键能够与乙酸基团配位。1577和1420cm^-1左右的峰分别对应乙酸基团的c＝o和c-o的伸缩振动，根据乙酸基团的峰位可判断其与锌离子是单齿配位。而3000～3600cm^-1范围的宽峰对应纳米氧化锌表面的-oh的振动。傅里叶变换红外光谱图表面所制备的纳米氧化锌与经典的溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌具有相似的表面性质。

图2为实施例1的制备的纳米氧化锌的x-射线衍射谱图。图中2θ值为32、34、36、48、57、63、67分别对应氧化锌的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)晶面，这与氧化锌的xrd标准卡片(jcpds卡片编号：36-1451)的结果一致，表明所制备的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构，且纯度较高。宽的衍射峰表明所制备的纳米氧化锌的粒径较小。

本发明的实施例2：纳米氧化锌，按质量份数计算，包括0.88g二水合乙酸锌、0.59g一水合氢氧化锂及210g质量百分比为99.7％的乙醇为制备原料。

纳米氧化锌的制备方法，按上述含量取各组分，先将0.59g一水合氢氧化锂加入到58g乙醇，30℃搅拌溶解，得到一水合氢氧化锂的乙醇溶液，之后继续加入0.88g二水合乙酸锌，30℃搅拌溶解后，升温到80℃，在80℃回流搅拌2小时后，经降温冷却、30℃蒸发溶剂即可获得纳米氧化锌。图3为实施例2制备的纳米氧化锌的透射电镜照片，从透射电镜照片可以观察到纳米氧化锌的存在，其粒径约3～6nm，晶面间距约为0.26nm，对应(002)晶面。

本发明的实施例3：纳米氧化锌，按质量份数计算，包括0.88g二水合乙酸锌、0.59g氢氧化钠及210g质量百分比为99.7％的乙醇为制备原料。

纳米氧化锌的制备方法，按上述含量取各组分，先将0.59g氢氧化钠加入到100g乙醇，20℃搅拌溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液，之后继续加入0.88g二水合乙酸锌，20℃搅拌溶解后，升温到80℃，在80℃回流搅拌2小时后，经离心、乙醇洗涤去除杂质，最后30℃干燥即可获得纳米氧化锌。

本发明的实施例4：纳米氧化锌，按质量份数计算，包括0.88g二水合乙酸锌、0.59g一水合氢氧化锂及210g质量百分比为99.7％的乙醇为制备原料。

纳米氧化锌的制备方法，按上述含量取各组分，将0.59g一水合氢氧化锂和0.88g二水合乙酸锌加入到100g乙醇，30℃搅拌溶解后，升温到80℃，在80℃回流搅拌2小时后，经离心、乙醇洗涤去除杂质，最后30℃干燥即可获得纳米氧化锌。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种纳米氧化锌及其制备方法。本发明优选出适合的组分及含量，并采用将二水合乙酸锌和催化剂溶于乙醇后再升温进行反应的制备方法，简化了制备流程，缩短了反应时间,所制备的纳米氧化锌纯度较高。本发明材料来源广泛，成本低廉，使用效果好。

技术研发人员：雷华;陈枭;徐涛
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2017.05.26
技术公布日：2017.07.21