一种光纤预制棒碱金属掺杂的制备方法及装置与流程

本发明涉及一种光纤预制棒碱金属掺杂的制备方法及装置，属于光纤通信技术领域。

背景技术：

光纤通信具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛用于长途干线网、城域网以及接入网等光通信网络。降低光纤衰减系数可以有效提高光纤通信系统的传输距离，大大减少中继站的数量和成本，对优化传输系统结构和降低运营成本具有重要意义，尤其是海底光纤。

在光纤的芯层及内包层进行碱金属掺杂可以优化芯包层之间的粘度匹配，效降低光纤的衰减。目前普遍采用扩散法向石英玻璃管中掺杂碱金属元素。此法利用加热高纯度的碱金属元素或者碱金属盐(纯度99.9％以上)等原料蒸汽，将碱金属元素引入管中，然后利用外部局部热源加热玻璃管，从而向玻璃管的内表面扩散。掺杂完毕，加热该玻璃管使其熔缩，为了去除在掺杂碱金属元素的同时所添加的ni和fe等过渡金属元素，还需要对玻璃管的内表面进行一定厚度的刻蚀。

专利us20140127507a1，us9229160b2，cn102627400b，cn102603179a等均通过连续移动的热源加热放入玻璃管内的碱金属原料，通过管内扩散法在玻璃管内壁掺入碱金属，然而，该工艺耗时长，掺杂碱金属会额外占用熔缩设备6～8小时，造成沉积完的衬管积压，生产效率低，并且局部热源加热玻璃管的缺点是增加了加热时间，热源来回的运行耗费时间长，并且碱金属含量分布不够均匀；为了达到去除芯层中杂质元素，还需增加了刻蚀时间。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种光纤预制棒碱金属掺杂的制备方法及装置，它不仅生产工艺简便可控，掺碱时间短，生产效率高，而且掺入的碱金属含量分布均匀，加工质量好。

本发明为解决上述提出的问题所采用的碱金属掺杂的制备方法技术方案为：

采用管内气相沉积工艺对玻璃衬管内壁进行沉积加工，包括沉积部分包层和芯层，其特征在于将沉积加工完成后的玻璃衬管置于加热保温箱中，玻璃衬管的两端分别通过密封接头与进气管和出气管相连接，进气管和出气管的另一端与碱金属蒸汽源相导通，形成一个密闭的循环掺杂供气源，所述的加热保温箱内部温度设置为1000～2200℃，所述的碱金属蒸汽源提供的气源温度为200～1500℃。

按上述方案，所述的碱金属蒸汽源包括有加热器，碱金属蒸汽源与气罐连接，气罐中的气体为惰性气体、氧气、氟利昂等辅助气体的一种或几种，用于恒定保持整个供气源的稳定正压，压力值范围为10～10000pa，优选1000～2000pa。

按上述方案，所述的进气管串接有杂质过滤器，碱金属蒸汽经过滤后进入玻璃衬管，所述的杂质过滤器为分子筛，仅能通过碱金属离子气体，不能通过ni和fe等杂质离子。

按上述方案，所述的碱金属原料的纯度大于99.0％，优选粉末状。

按上述方案，所述的碱金属蒸汽源管道装有在线气体浓度监测装置，监控调整碱金属元素气体有效浓度，通过控制加热器的温度以及气罐辅助气体的输入量，控制碱金属气体浓度(以重量含量计)为10～20000ppm。

按上述方案，所述的加热保温箱中放置有一根或多根玻璃衬管，同时加温掺碱，整根或大部玻璃衬管置于加热保温箱中。

按上述方案，所述的每根玻璃衬管中气体的流量为500～2500sccm。

按上述方案，所述的碱金属蒸汽源中装有碱金属原料，其为碱金属卤化物，即由碱金属元素和卤素组成的化合物，其中，碱金属元素包括li、na、k、rb或cs，卤素包括f、cl、br、i或at，碱金属卤化物为碱金属元素和卤素中的任意组合，例如kcl，nacl，kbr，nabr等等，但不限于这四种。所述的碱金属原料还可以为含有li、na、k、rb、cs等碱金属元素的其他化合物，例如na2co3，kno3，na2so3等等。

按上述方案，所述的管内气相沉积法包括等离子化学气相沉积(pcvd)、改进的化学气相沉积(mcvd)以及其它在玻璃衬管内沉积制备光纤预制棒的方法。

本发明装置的技术方案为：包括加热保温箱，加热保温箱纵向两端贯穿，并配置有隔热端板，在加热保温箱的纵向两端分别对应设置与玻璃衬管两端密封相连的密封接头，一端的密封接头与进气管相连接，另一端的密封接头与出气管相连接，进气管和出气管的另一端与碱金属蒸汽源相导通，形成一个密闭的循环掺杂供气源。

按上述方案，所述的碱金属蒸汽源包括有加热器，碱金属蒸汽源与气罐连接，气罐中的气体为惰性气体、氧气、氟利昂等辅助气体的一种或几种，用于恒定保持整个供气源的稳定正压，压力值范围为10～10000pa，优选1000～2000pa。

按上述方案，所述的进气管串接有杂质过滤器，碱金属蒸汽经过滤后进入玻璃衬管，所述的杂质过滤器为分子筛；所述的碱金属蒸汽源管道装有在线气体浓度监测装置，监控调整碱金属元素气体有效浓度。

按上述方案，所述的加热保温箱包括保温隔热层，保温隔热层外由金属包覆，内设置有加热装置，所述的保温隔热层沿箱体四周设置，并向两端延伸，与玻璃衬管长度相匹配，所述的加热装置对称分布在玻璃衬管四周，加热装置为电阻炉或碳棒或感应炉或红外线加热器。

本发明的有益效果是：1、本发明可对多根沉积完后的玻璃衬管同时进行碱金属掺杂，工艺简单，加工性能稳定；可以腾出沉积或熔缩设备的占用时间，提高设备利用率和生产效率，降低生产成本；2、加热保温箱能加热整个玻璃衬管有效沉积区域，并对该区域同时掺杂，节省掺杂时间，可以缩减至约1/6的时间，同时优化碱金属含量的分布；3、本发明中碱金属掺杂加入杂质过滤器，有效去除掺杂气体中杂质金属离子，降低对碱金属原料纯度要求，减少生产成本；同时还可以减少刻蚀消除杂质金属离子时间，提高掺杂效率，减少设备使用成本；4、在线气体浓度监测装置能在碱金属掺杂中监测掺杂气体浓度，实时在线精确控制掺杂气体中碱金属气体含量，保证掺杂进玻璃中的碱金属含量分布更均匀，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，从而明显降低光纤衰减。

附图说明

图1为本发明一个实施例的装置结构示意图。

图2为本发明一个实施例的加热保温箱的结构示意图。

图3为本发明一个实施例的加热保温箱的剖面结构图。

图4为本发明一个实施例的加热保温箱截面图。

图5为本发明另一个实施例的加热保温箱截面图。

图6为本发明与玻璃管加热扩散法中碱金属含量沿光纤径向方向的分布图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的具体内容。

实施例：

一种制备光纤预制棒的方法，其中，碱金属原料选择纯度99.0％的kbr，杂质过滤器选择kbr的分子筛，气体罐中盛放高纯氧气。利用质谱仪监控掺杂气体中碱金属钾离子的含量，正常控制碱金属蒸汽源中的温度为750℃，碱金属离子的浓度为10-20000ppm，优选为2000ppm，气体流量为1000sccm，加热保温箱中的温度设置为1800℃。若气体中碱金属钾离子的含量偏低，可以减少辅助气体氧气的输入，增加碱金属蒸汽源温度；若气体中碱金属钾离子的含量偏高，可以增加辅助气体氧气的输入，降低碱金属蒸汽源温度。

碱金属掺杂的装置包括加热保温箱11，加热保温箱纵向两端贯穿，即两侧端头敞开，并配置有隔热端板22，在加热保温箱的纵向两端分别对应设置与已沉积完的玻璃衬管12两端密封相连的密封接头23，一端的密封接头与进气管13相连接，另一端的密封接头与出气管14相连接，进气管和出气管的另一端与碱金属蒸汽源16相导通，形成一个密闭的循环掺杂供气源，所述的碱金属蒸汽源包括有加热器，加热器可以是电阻炉或感应炉。碱金属蒸汽源与气罐17连接，所述的进气管串接有杂质过滤器15，碱金属蒸汽经过滤后进入玻璃衬管，所述的杂质过滤器为分子筛；所述的碱金属蒸汽源管道的出气管串接有在线气体浓度监测装置18，监控调整碱金属元素气体有效浓度。加热保温箱呈长箱型，包括保温隔热层32，保温隔热层材料为陶瓷或石棉或石英，保温隔热层外由金属包覆，箱内设置有加热装置31，所述的保温隔热层沿箱体四周设置，并向两端延伸，与玻璃衬管长度相匹配，玻璃衬管略长出箱体两端，便于密封接头的连接，并由隔热端板22相配置，所述的加热装置31对称分布在玻璃衬管四周。

按照图1装置，参考图4排布4根衬管，具体扩散步骤如下：

1)将4根已经沉积完芯包层的玻璃衬管12置于加热保温箱11中，放下隔热挡板，保证加热保温箱密闭状态，连接好各个密封接头管道，将加热保温箱的温度升至1800℃；

2)控制碱金属蒸汽源中碱金属加热器和气体罐中的输入量，保证碱金属离子浓度为设定值，持续掺杂1小时，正常设置碱金属蒸汽源中碱金属加热器的温度为750℃以及气体罐中o2流量为950sccm；

3)掺杂后的管子下至熔缩床，进行熔缩得到实心的芯棒，将此芯棒与外套管组合所得的预制棒进行拉丝，所得光纤中碱金属含量为10～20000ppm(以重量含量计)，光纤在1550nm处的衰减为0.150～0.175db/km。

本实施例中碱金属原料掺杂工艺参数不同时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表1所示。

表1碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果

对比例：

于pcvd沉积完芯包层后，玻璃衬管下至熔缩床，采用玻璃管内掺杂方法制备光纤预制棒，其步骤如下：

1)将5～50g碱金属原料kbr(纯度99.99％)盛放于大直径玻璃管内；

2)掺杂：玻璃衬管的进气端通入o2(流量为1200sccm)，还包括c2f6(1～3sccm)，打开加热器给大直径玻璃管加热，加热器温度设置为700～800℃，碱金属原料由于加热形成气态，并以气体带入玻璃衬管内，在玻璃衬管内扩散掺入碱金属；

4)掺杂结束后，在熔缩车床经过高温加热进行熔缩得到实心的芯棒，将此芯棒与外套管组合所得的预制棒进行拉丝，所得光纤中碱金属含量为20～2000ppm(以重量含量计)，光纤在1550nm处的衰减为0.156～0.175db/km。

本实施例中碱金属原料掺杂工艺参数不同时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表2所示。

表2碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果

对照测试：

以在光纤中心掺入相同含量的碱金属(例如k，光纤中心碱金属重量含量为20～200ppm)为例，光纤正中心的碱金属含量相同，本发明与玻璃管加热扩散法所得结果如图2(采用电子探针显微分析测量光纤芯层的碱金属元素含量)，比较了本发明与玻璃管加热扩散法中碱金属含量沿光纤径向方向的分布情况。由图5可知：玻璃管加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，造成光纤中碱金属沿径向逐渐减少，分布不均匀，而本发明采用密闭循环体系掺杂较其更均匀，更有利于降低衰减。