一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法与流程

文档序号:11275418阅读:1817来源:国知局

本发明涉及纳米二氧化钛制备合成领域,尤其涉及一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法。



背景技术:

纳米二氧化钛具有非常强的光氧化性和光诱导超亲水性能,在许多方面有广泛应用。tio2主要应用在催化、抗菌、自清洁、抗紫外线和防雾除臭等方面。因此,开发一种绿色环保、简易安全的制备方法显得尤为重要。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法。

本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:

一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:

(1)配制溶液

将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯加入乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液;

将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液;

将水加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;

(2)制备纳米二氧化钛

将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至50-85℃,恒温处理10-20min;

然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的ph为4-5,再继续恒温搅拌反应10-20min,得到钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯水解的前驱体;

最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30-60min,得到纳米二氧化钛溶胶;

其中,过程中使用到的钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液的体积比为10-25。

配制钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液时,钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯与乙醇的体积比为0.06-0.14。

配制盐酸的乙醇溶液时,盐酸的质量分数为1%。

配制水和乙醇的混合溶液时,水和乙醇的体积比为0.25-1。

配制水和乙醇的混合溶液时,加入质量份数为1‰-5‰的改性剂。

所述改性剂为乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甘油或正丁醇中的一种。

制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。

本发明的有益效果是:本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节ph的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:

具体实施例1:

一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:

(1)配制溶液

将50ml钛酸四丁酯加入500ml乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四丁酯的乙醇溶液;

将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液,溶液中盐酸的质量分数为1%;

将5ml水加入20ml乙醇溶液中,加入质量分数为1‰的改性剂乙二醇,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;

(2)制备纳米二氧化钛

将钛酸四丁酯的乙醇溶液加热搅拌至70℃,恒温处理15min;

然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的ph为4,再继续恒温搅拌反应15min,得到钛酸四丁酯水解的前驱体;

最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30min,得到纳米二氧化钛溶胶,其中,纳米二氧化钛溶胶的尺寸在10-20nm。

制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。

具体实施例2:

一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:

(1)配制溶液

将50ml钛酸四异丙酯加入500ml乙醇中,搅拌均匀,配制成钛酸四异丙酯的乙醇溶液;

将盐酸加入乙醇溶液中,搅拌均匀,配制成盐酸的乙醇溶液,溶液中盐酸的质量分数为1%;

将20ml水加入20ml乙醇溶液中,加入质量分数为5‰的改性剂丙三醇,搅拌均匀,配制成水和乙醇的混合溶液;

(2)制备纳米二氧化钛

将钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至70℃,恒温处理15min;

然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的ph为5,再继续恒温搅拌反应15min,得到钛酸四异丙酯水解的前驱体;

最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应60min,得到纳米二氧化钛溶胶,其中,纳米二氧化钛溶胶的尺寸在40-50nm。

制备好的纳米二氧化钛溶胶,通过涂覆方法进一步烘烤脱水得到纳米二氧化钛薄膜。

本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节ph的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。改性剂的加入,能够避免反应过于迅速导致纳米颗粒团聚。

上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明是一种酸催化溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,具体步骤为:配制钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液、盐酸的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液;将钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯的乙醇溶液加热搅拌至50‑85℃,恒温处理10‑20min;然后加入盐酸的乙醇溶液,调节溶液的pH为4‑5,再继续恒温搅拌反应10‑20min,得到钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯水解的前驱体;最后加入水和乙醇的混合溶液,继续反应30‑60min,得到纳米二氧化钛溶胶。本发明所用溶剂为乙醇,绿色环保,简易安全,通过调节pH的大小和水的比例,可以得到不同粒径的纳米二氧化钛颗粒,制备的纳米二氧化钛颗粒大小均一可控。

技术研发人员:司荣美;潘中海;刘彩风
受保护的技术使用者:天津宝兴威科技股份有限公司
技术研发日:2017.06.21
技术公布日:2017.09.22
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