本发明属于化工材料技术领域,具体涉及一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法。
背景技术:
硼酸铝性能稳定、机械性能优越、可适用性大。可作为塑料、金属和陶瓷等的增补材料,用于航空、航天、建材、汽车等领域。用作增强材料时,对磨具磨损小,对微小复杂的塑料制品的增强作用更明显,当达到30%(重量)含量时,机械强度可增加1倍以上,而拉伸性模量可增加两倍以上。用作轻金属的增补材料,拉伸强度可增加3倍以上。
本发明以异丙醇铝为铝源,通过溶胶—凝胶法来制备硼酸铝粉体,使制备过程更简单。
申请公布号cn1013233979a公开了溶胶前驱体制备纳米板状硼酸铝晶须的方法。溶胶前驱体制备纳米板(带)状硼酸铝晶须的方法,采用硼砂(含十个结晶水)和硝酸铝(含九个结晶水)作为原料,按一定的配比分别溶于一定量的去离子水中,在连续搅拌的情况下,控制反应温度,把硝酸铝溶液逐滴滴加到硼砂溶液中,反应一段时间后,开始抽滤。抽滤时分别用蒸馏水和甲醇洗涤数次,得到白色溶胶,干燥后即得到白色干凝胶即前驱体。将前驱体研磨成粉末状,然后置于瓷坩埚中,放入管式炉,在一定温度下煅烧,即可得板(带)状硼酸铝晶须。与其相比,本发明以异丙醇铝为原料,制备出块状硼酸铝粉体,且无需洗涤、空气中煅烧,操作简单,实验条件易满足。
技术实现要素:
本发明公开了一种利用溶胶—凝胶法合成制备硼酸铝粉体的方法,用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料。具体操作步骤如下:
(1)将1g非离子型表面活性剂(p123)溶解到8ml无水乙醇中,通过盐酸调节溶液的ph为4~5,获得透明溶液ⅰ。
(2)选用硼酸作为硼源,将0.1~0.4g硼酸溶解到4~8ml丙醇中,获得透明溶液ⅱ。
(3)将溶液ⅱ加入到溶液ⅰ中得到混合溶液ⅲ,并用5ml无水乙醇冲洗,将混合溶液搅拌45min后,在空气中静置6~8h。
(4)将1g异丙醇铝加入到混合溶液ⅲ中,在密闭环境中搅拌12h后,在空气中静置24h。
(5)将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h,然后升温至80℃继续干燥12小时。
(6)将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
本发明的显著特点:
(1)通过xrd图可以看出制备的硼酸铝纯度高,结晶度好。
(2)本发明采用溶胶—凝胶法制备出块状硼酸铝粉体,可用于塑料、金属和陶瓷等的增补材料,以提高其拉伸强度和机械强度。
(3)本发明是在常温空气中进行反应,制备条件易满足,过程简单,易于操作,设备要求低,便于量产。
附图说明:
图1:本发明制备的块状硼酸铝粉体的x射线衍射图谱及标准谱线。
具体实施方法:
实施例1:
将1gp123溶解到8ml无水乙醇中,通过盐酸调节溶液的ph为4~5,获得ⅰ型透明溶液,将0.1g硼酸溶解到4ml丙醇中,获得ⅱ型透明溶液,将ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液,并用5ml无水乙醇冲洗,将混合溶液搅拌45min后,在空气中静置6~8h,然后把1g异丙醇铝加入ⅲ型混合溶液中,在密闭环境下搅拌12h后,在空气中静置24h,将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h,然后升温至80℃继续干燥12小时,将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
实施例2:
将1gp123溶解到8ml无水乙醇中,通过盐酸调节溶液的ph为4~5,获得ⅰ型透明溶液,将0.3g硼酸溶解到4ml丙醇中,获得ⅱ型透明溶液,将ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液,并用5ml无水乙醇冲洗,将混合溶液搅拌45min后,在空气中静置6~8h,然后把1g异丙醇铝加入ⅲ型混合溶液中,在密闭环境中搅拌12h后,在空气中静置24h,将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h,然后升温至80℃继续干燥12小时,将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。
实施例3:
将1gp123溶解到8ml无水乙醇中,通过盐酸调节溶液的ph为4~5,获得ⅰ型透明溶液,将0.4g硼酸溶解到6ml丙醇中,获得ⅱ型透明溶液,将ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液,并用5ml无水乙醇冲洗,将混合溶液搅拌45min后,在空气中静置6~8h,然后把1g异丙醇铝加入ⅲ型混合溶液中,在密闭环境中搅拌12h后,在空气中静置24h,将静置后的溶液置于60℃干燥箱中干燥12h,然后升温至80℃继续干燥12小时,将干燥后的固体物质在1000℃下煅烧3h。