一种利用二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法与流程

文档序号:12298637阅读:962来源:国知局

本发明涉及稀土碳酸盐的制备方法领域,尤其是一种利用二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法。



背景技术:

碳酸盐是重要的化工原料,广泛应用于化工、玻璃、肥皂、造纸、纺织和食品等工业。碳酸盐也是化工合成的重要的中间产物,可以用于制备金属氧化物。大多数金属的碳酸盐不溶于水,因此工业上可以通过沉淀的方法将金属离子以碳酸盐的方式将金属离子沉淀下来并实现分离,沉淀物再经过高温灼烧即可得到金属氧化物。

碳酸盐的制备方法较多,包括氨碱法、碱吸收二氧化碳法、可溶性碳酸盐沉淀难溶碳酸盐法、酸式碳酸盐热分解沉淀法。这些方法均存在不同的缺点,如氨碱法需要大量使用氨碱、成本高,并伴有氨氮排放,造成环境污染;其他几种方法均需要使用不同沉淀剂或加热,成本高,并有较多含盐废水产生。

二氧化碳来源广泛,包括燃料燃烧、碳酸盐分解、动植物呼吸都会产生二氧化碳,其中工业燃料燃烧及碳酸盐分解产生的二氧化碳来源广泛、收集简易,可以加以收集利用,尤其是利用于工业合成中金属碳酸盐的制备过程。



技术实现要素:

针对上述不足,本发明旨在提供一种利用二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法,该方法无需对稀土离子进行碱转型,直接通过工艺手段实现常态下通入二氧化碳实现碳酸盐的制备,工艺简单易得,成本低,具有较佳的应用价值。

为了实现上述技术效果,本发明提供的技术方案是这样的:一种利用二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法,依次包括下述步骤:

步骤1:将体积比等于1~5:1的有机物:可溶性稀土盐分别添加到反应釜中,并伴随搅拌;

步骤2:向反应釜中通入二氧化碳,得稀土沉淀物;

步骤3:静止,使稀土沉淀物、水、有机物分层,依次将稀土沉淀物、水排出;

步骤4:将稀土沉淀物在真空抽滤装置中反复洗涤、抽滤,得稀土碳酸盐。

优选地,步骤2所述的二氧化碳的通入量与稀土盐的摩尔比等于1.65~2:1。

优选地,所述的有机物为氨类有机物、氨类混合有机物中的一种或几种。

优选地,所述的反应釜为带密封结构的容器。

优选地,步骤3所述的洗涤用剂为水、碱性水溶液中的一种或几种。

优选地,步骤1~4的反应压力为0~0.2mpa。

优选地,步骤1所述的搅拌速度为50-100r/min。

优选地,步骤3所述的静止时间为30~60min。

优选地,步骤4所述的抽滤次数为3~6次。

优选地,步骤4之后还包括:向含有机物的反应釜中加入洗涤液,搅拌30~50min,油水分离,重复洗涤1~2次,获得再生的有机物。

本发明与传统方法相比,具有以下优点:

1.该工艺开发了氨类有机物与可溶稀土盐共混、二氧化碳沉淀的工艺,巧妙利用了氨类在酸性条件下萃酸的原理保持体系维持中性的水平,使二氧化碳沉淀得以进行、实现,可溶稀土盐无需碱转型,成本低、对环境友好。

2.该工艺所选用的氨类有机物可以在中性体系下实现反萃再生,使有机物能够实现循环利用。

3、本发明所得的稀土碳酸盐经过高温灼烧制备该稀土的氧化物,其灼烧过程产生的二氧化碳可进行回收,实现循环利用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的权利要求书做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明的权利要求保护范围内所做的有限次修改,仍在本发明的权利要求书所要保护的范围内。

实施例1:

将氨类有机物与可溶性稀土盐体积比按1:1比例分别添加到反应釜中,并伴随搅拌;在密封条件下,按可溶性稀土盐:二氧化碳=1:1.65(摩尔比)的比例向反应釜中通入二氧化碳气体,得稀土碳酸盐沉淀;静止30分钟,使稀土沉淀物、水、有机物分层;依次将稀土沉淀物、水从反应釜底部阀门排出到真空抽滤装置上;有机物保留在反应釜中;稀土沉淀物在真空抽滤装置中使用纯水反复洗涤、抽滤3次,得到纯净的稀土碳酸盐。油水分离后,向含有机物的反应釜中加入纯水或碱性水溶液,洗涤液的添加量为有机物的1/3,持续搅拌30分钟,结束后进行油水分离,重复洗涤1次,获得再生的有机物,用于下一轮反应。

实施例2:

将氨类有机物与可溶性稀土盐体积比按3:1比例分别添加到反应釜中,并伴随搅拌;在密封条件下,按可溶性稀土盐:二氧化碳=1:1.8(摩尔比)的比例向反应釜中通入二氧化碳气体,得稀土碳酸盐沉淀;静止40分钟,使稀土沉淀物、水、有机物分层;依次将稀土沉淀物、水从反应釜底部阀门排出到真空抽滤装置上;有机物保留在反应釜中;稀土沉淀物在真空抽滤装置中使用纯水反复洗涤、抽滤5次,得到纯净的稀土碳酸盐。油水分离后,向含有机物的反应釜中加入纯水或碱性水溶液,洗涤液的添加量为有机物的1/2,持续搅拌50分钟,结束后进行油水分离,重复洗涤2次,获得再生的有机物,用于下一轮反应。

实施例3:

将氨类有机物与可溶性稀土盐体积比按5:1比例分别添加到反应釜中,并伴随搅拌;在密封条件下,按可溶性稀土盐:二氧化碳=1:2(摩尔比)的比例向反应釜中通入二氧化碳气体,得稀土碳酸盐沉淀;静止60分钟,使稀土沉淀物、水、有机物分层;依次将稀土沉淀物、水从反应釜底部阀门排出到真空抽滤装置上;有机物保留在反应釜中;稀土沉淀物在真空抽滤装置中使用纯水反复洗涤、抽滤6次,得到纯净的稀土碳酸盐。油水分离后,向含有机物的反应釜中加入纯水或碱性水溶液,洗涤液的添加量为有机物的1/3,持续搅拌50分钟,结束后进行油水分离,重复洗涤2次,获得再生的有机物,用于下一轮反应。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种利用二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法,属于稀土碳酸盐的制备方法领域。旨在提供一种无需对稀土离子进行碱转型,直接通过工艺手段实现常态下通入二氧化碳制备稀土碳酸盐的方法。本发明所述的技术方案依次包括下述步骤:步骤1:将体积比等于1~5:1的有机物:可溶性稀土盐分别添加到反应釜中,并伴随搅拌;步骤2:向反应釜中通入二氧化碳,得稀土沉淀物;步骤3:静止,使稀土沉淀物、水、有机物分层,依次将稀土沉淀物、水排出;步骤4:将稀土沉淀物在真空抽滤装置中反复洗涤、抽滤,得稀土碳酸盐。本发明用于稀土碳酸盐的制备。

技术研发人员:冉俊铭;黄伟超;利天军;李剑峰;李武瑞
受保护的技术使用者:中铝广西有色金源稀土有限公司
技术研发日:2017.06.30
技术公布日:2017.10.27
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