一种利用正戊醛制备戊醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用正戊醛制备戊醇的方法，包括如下步骤：1）、将正戊醛及加氢催化剂加入高压釜内，装好密封；2）、用 1?2MPa 的氢气置换5次后，向釜内充入5 MPa的氢气，加热至 200 ℃保温反应4 h，反应结束后，降温、卸压、开釜、过滤，取上层有机相，得半成品戊醇；3）、取半成品戊醇向其中加入氢氧化钠，振摇、静置分 层后,弃去水层，过滤有机层，保留滤液；4）、将步骤 3）中所得的滤液通入装氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理；本发明采用上述技术方案，正戊醛转化率可达99.8%，得到戊醇纯度可达99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保证转换率和纯度的前提下，对设备无腐蚀，污染少，安全性高。
【专利说明】
一种利用正戊醛制备戊醇的方法
技术领域
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体地说是涉及一种利用正戊醛制备戊醇的方法。
【背景技术】
[0002]正戊醛，是一种无色液体，别名戊醛，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，属于易燃品，主要用途是加氢制戊醇及氧化制戊酸，也用作香料，有机合成中间体、橡胶促进剂。
[0003]正戊醛加氢是制备戊醇的一种主要方法，现有的制备方法转化率仅为80-90%，纯度只能达到96%，同时存在能耗高，以及在高温下催化剂易粉化、结焦，再生困难等缺点，仍然不能满足异戊醛的工业化批量生产要求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种正戊醛转化率可达99.8%，得到戊醇纯度可达99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保证转换率和纯度的前提下，对设备无腐蚀，污染少，安全性高的利用正戊醛制备
戊醇的方法。
[0005]为解决上述技术问题本发明采用以下技术方案:一种利用正戊醛制备戊醇的方法，包括如下步骤:
1)、将正戊醛及加氢催化剂加入高压釜内，装好密封；
2)、用l-2MPa的氢气置换5次后，向釜内充入5MPa的氢气，加热至200 °(:保温反应4h，反应结束后，降温、卸压、开釜、过滤，取上层有机相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氢氧化钠，振摇、静置分层后，弃去水层，过滤有机层，保留滤液；
4)、将步骤3)中所得的滤液通入装氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理；
5)、所述步骤4)中，滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱；
6)、将吸附后的戊醇进行精馏。
[0006]以下是本发明的进一步改进:
步骤I)中，所述加氢催化剂由以下重量份的物质组成，氧化锡5份、氧化钛4份、氧化铁8份、氧化锰8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、碱土氧化物8份、二氧化钛6份、三氧化钨6份、五氧化二银8份、分子筛3份。
[0007]进一步改进:
分子筛为ZSM_5、0沸石分子筛和MFI分子筛的混合物，质量比为2:3:5。
[0008]本发明采用上述技术方案，正戊醛转化率可达99.8%，得到戊醇纯度可达99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保证转换率和纯度的前提下，对设备无腐蚀，污染少，安全性尚O
【具体实施方式】
[0009]
实施例，一种利用正戊醛制备戊醇的方法，包括如下步骤:
1)、将正戊醛及加氢催化剂加入高压釜内，装好密封；
2)、用l-2MPa的氢气置换5次后，向釜内充入5MPa的氢气，加热至200 °(:保温反应4h，反应结束后，降温、卸压、开釜、过滤，取上层有机相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氢氧化钠，振摇、静置分层后，弃去水层，过滤有机层，保留滤液；
4)、将步骤3)中所得的滤液通入装氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理；
5)、所述步骤4)中，滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱；
6)、将吸附后的戊醇进行精馏。
[0010]步骤I)中，所述加氢催化剂由以下重量份的物质组成，氧化锡5份、氧化钛4份、氧化铁8份、氧化锰8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、碱土氧化物8份、二氧化钛6份、三氧化妈6份、五氧化二银8份、分子筛3份。
[0011]分子筛为ZSM_5、0沸石分子筛和MFI分子筛的混合物，质量比为2:3:5。
[0012]上述加氢催化剂的制备方法如下，
a、将上述氧化锡5份、氧化钛4份、氧化铁8份、氧化猛8份、二氧化娃15份、稀土氧化物15份、碱土氧化物8份、二氧化钛6份、三氧化钨6份、五氧化二钒8份、分子筛3份放入搅拌机中混合均匀，加入硝酸水溶液，碾压成胶团状湿饼后挤条成型、干燥、焙烧、制得催化剂半成品;
b、将上述催化剂半成品装入活化装置中，在通水蒸汽的气氛下升温至600°C-70(TC，并在该温度下恒温水处理10-15小时制得催化剂成品。
[0013]步骤a中硝酸水溶液的浓度为0.25g/ml-0.5g/ml的硝酸水溶液。
[0014]步骤a中焙烧温度为300?1200°C，焙烧时间为4?6小时。
【主权项】
1.一种利用正戊醛制备戊醇的方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)、将正戊醛及加氢催化剂加入高压釜内，装好密封； 2)、用l-2MPa的氢气置换5次后，向釜内充入5MPa的氢气，加热至200 °(:保温反应4h，反应结束后，降温、卸压、开釜、过滤，取上层有机相，得半成品戊醇； 3)、取半成品戊醇向其中加入氢氧化钠，振摇、静置分层后，弃去水层，过滤有机层，保留滤液； 4)、将步骤3)中，所得的滤液通入装氧化铝的吸附剂柱进行吸附处理； 5)、所述步骤4)中，滤液以0.5-30柱体积/小时的速度流经装有改性活性碳的吸附剂柱； 6 )、将吸附后的戊醇进行精馏。2.根据权利要求1所述利用正戊醛制备戊醇的方法，其特征在于:步骤I)中，所述加氢催化剂由以下重量份的物质组成，氧化锡5份、氧化钛4份、氧化铁8份、氧化锰8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、碱土氧化物8份、二氧化钛6份、三氧化钨6份、五氧化二钒8份、分子筛3份。3.根据权利要求2所述利用正戊醛制备戊醇的方法，其特征在于:分子筛为ZSM-54沸石分子筛和MFI分子筛的混合物，质量比为2:3:5。
【文档编号】B01J29/80GK105884575SQ201610348738
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】张国华, 王纪伟
【申请人】山东成泰化工有限公司