一种硼粉表面净化方法与流程

文档序号:12028214阅读:463来源:国知局

本发明涉及硼的精细化工技术领域,尤其涉及一种硼粉表面净化方法。



背景技术:

硼粉是一种重要的硼精细化工产品,应用广泛。硼具有高热值特点,应用于燃料中能满足火箭发动机所需的高能贫氧要求。目前,工业化生产的硼粉表面含有氧化硼、多元硼化物等杂质,在高能燃料中应用时,不仅降低其自身热量,而且硼粉表面杂质成分容易与燃料药浆组分发生反应,固化后产生大量气孔、裂纹等,直接影响了高能燃料的制药工艺性能,因此要实现硼粉真正实用化,必须对硼粉表面进行净化处理。

在现有技术中,用乙醇、蒸馏水等对硼粉进行提纯处理,可有效去除硼粉表面的h3bo3杂质,改善硼粉表面性能,有利于硼粉的燃烧。但这种方法采用较为复杂的湿法工艺,硼粉在处理过程中表面容易形成二次氧化。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述不足之处,本发明提供了一种硼粉表面净化方法,不仅加工工艺简单、操作易于控制,而且硼粉表面不易形成二次氧化,经表面净化后的硼粉纯度可提升1~6%,满足了高能燃料应用的性能需求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种硼粉表面净化方法,包含以下步骤:

步骤a、以纯度为88~95%的硼粉为原料进行球磨处理,得到均匀分散的硼粉颗粒;

步骤b、将所述均匀分散的硼粉颗粒装入耐高温容器中,然后将所述耐高温容器置于热处理设备中,并在真空或惰性气体保护条件下,升温到1700~2150℃,保温60~90min,再冷却至室温,从而实现硼粉表面净化。

优选地,进行球磨处理的设备采用滚筒球磨机或高能行星球磨机。

优选地,所述的耐高温容器为刚玉坩埚或氧化钇坩埚。

优选地,所述的热处理设备采用高温真空热处理炉或高温惰气保护气氛炉。

优选地,所述真空的真空度小于-0.05mpa。

优选地,所述惰性气体保护条件下,惰性气体的压力不小于0.5mpa。

优选地,所述惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气。

由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明提供的硼粉表面净化方法以纯度为88~95%的硼粉为原料进行球磨处理得到均匀分散的硼粉颗粒,然后将硼粉颗粒装入耐高温容器中,并在真空或惰性气体保护条件下,升温到1700~2150℃,保温60~90min,再冷却至室温,从而实现硼粉表面净化。本发明提供的硼粉表面净化方法不仅加工工艺简单、操作易于控制,而且硼粉表面不易形成二次氧化,经表面净化后的硼粉纯度可提升1~6%,满足了高能燃料应用的性能需求。

具体实施方式

下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。

下面对本发明所提供的硼粉表面净化方法进行详细描述。

一种硼粉表面净化方法,具体可以包含以下步骤:

步骤a、以纯度为88~95%的硼粉为原料进行球磨处理,得到均匀分散的硼粉颗粒。

步骤b、将所述均匀分散的硼粉颗粒装入耐高温容器中,然后将所述耐高温容器置于热处理设备中,并在真空或惰性气体保护条件下,升温到1700~2150℃,保温60~90min,再冷却至室温,从而实现硼粉表面净化。

具体地,该硼粉表面净化方法可以包括以下具体实施方案:

(1)进行球磨处理的设备采用滚筒球磨机或高能行星球磨机。

(2)所述耐高温容器采用能够承受1700℃以上高温,并且不与硼及硼表面杂质(所述硼表面杂质主要含有氧化硼、多元硼化物)发生反应的材质制成,例如:可以采用刚玉坩埚或氧化钇坩埚。

(3)所述的热处理设备采用高温真空热处理炉或高温惰气保护气氛炉。当所述的热处理设备采用高温真空热处理炉时,真空的真空度小于-0.05mpa。当所述的热处理设备采用高温惰气保护气氛炉时,惰性气体保护条件下,惰性气体的压力不小于0.5mpa。所述惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气。

进一步地,本发明所提供的硼粉表面净化方法主要原理是利用真空或惰性气体保护环境下,硼粉与杂质成分在不同温度下蒸气压差别,优先将硼粉表面的杂质成分气化挥发,从而可以实现硼粉表面净化,得到表面净化的硼粉。

综上可见,本发明实施例不仅加工工艺简单、操作易于控制,而且硼粉表面不易形成二次氧化,经表面净化后的硼粉纯度可提升1~6%,满足了高能燃料应用的性能需求。

为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果,下面以具体实施例对本发明实施例所提供的硼粉表面净化方法进行详细描述。

实施例1

一种硼粉表面净化方法,可以包含以下步骤:

步骤a1、以纯度为90%的硼粉为原料放入滚筒球磨机进行球磨处理,球料比为10:1,球磨时间为5小时,从而得到均匀分散的硼粉颗粒。

步骤b1、将所述均匀分散的硼粉颗粒装入刚玉坩埚中,然后将所述刚玉坩埚置于高温真空热处理炉中,并在真空度为-0.1mpa条件下,升温到1800℃,保温90min,再在保持真空环境下冷却至室温,从而得到纯度为94%的硼粉。

实施例2

一种硼粉表面净化方法,可以包含以下步骤:

步骤a2、以纯度为95%的硼粉为原料放入高能行星球磨机进行球磨处理,球料比为10:1,球磨时间为2小时,从而得到均匀分散的硼粉颗粒。

步骤b2、将所述均匀分散的硼粉颗粒装入氧化钇坩埚中,然后将所述氧化钇坩埚置于高温氩气保护气氛炉中,并在充入氩气压力达到0.8mpa的条件下,升温到2100℃,保温60min,再在保持氩气压力达到0.8mpa的条件下冷却至室温,从而得到纯度为97.2%的硼粉。

实施例3

一种硼粉表面净化方法,可以包含以下步骤:

步骤a3、以纯度为88%的硼粉为原料放入高能行星球磨机进行球磨处理,球料比为10:1,球磨时间为3小时,从而得到均匀分散的硼粉颗粒。

步骤b3、将所述均匀分散的硼粉颗粒装入氧化钇坩埚中,然后将所述氧化钇坩埚置于高温真空热处理炉中,并在真空度为-0.1mpa的条件下,升温到2000℃,保温80min,再在保持真空环境下冷却至室温,从而得到纯度为93.5%的硼粉。

综上可见,本发明实施例不仅加工工艺简单、操作易于控制,而且硼粉表面不易形成二次氧化,经表面净化后的硼粉纯度可提升1~6%,满足了高能燃料应用的性能需求。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种硼粉表面净化方法,包含:以纯度为88~95%的硼粉为原料进行球磨处理,得到均匀分散的硼粉颗粒;将所述均匀分散的硼粉颗粒装入耐高温容器中,然后将所述耐高温容器置于热处理设备中,并在真空或惰性气体保护条件下,升温到1700~2150℃,保温60~90min,再冷却至室温,从而实现硼粉表面净化。本发明不仅加工工艺简单、操作易于控制,而且硼粉表面不易形成二次氧化,经表面净化后的硼粉纯度可提升1~6%,满足了高能燃料应用的性能需求。

技术研发人员:于月光;张鑫;王彦军;章德铭;沈婕;刘镇洋;方颂
受保护的技术使用者:北京矿冶研究总院
技术研发日:2017.07.31
技术公布日:2017.10.24
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