一种C3N4纳米线的制备方法与流程

本发明属于材料制备和光催化技术领域，具体涉及的是一种c3n4纳米线的制备方法。

背景技术：

半导体光催化剂在过去的几十年中一直备受关注。因为其广泛应用于直接水解获得可再生能源氢和有机污染废水的环境保护。

在众多的半导体中，tio2由于其无毒、低成本、高稳定性和优良的光催化能力成为研究最多和最具有应用前景的半导体材料。但是，由于其能隙大(如锐钛矿型tio23.2ev)，只能利用占太阳光3％～4％的紫外线(uv)部分，并且量子效率低，从而限制了tio2的应用。因此，掺杂、金属沉积和复合材料的制备等方法被应用于tio2的改性，以期望提高其可见光光催化活性。

近年来，一种新型功能材料—石墨状氮化碳(g-c3n4)由于具有非金属性、高电子迁移率、低能隙(2.73ev)的特点而被引起广泛关注。g-c3n4具有优越的还原能力，其光响应波长可达450nm，扩大到可见光范围。但是它的氧化能力比tio2弱，此外，在光催化过程中的电子-空穴对分离率需要进一步提高。

技术实现要素：

为解决现有技术存在的石墨状氮化碳(g-c3n4)的氧化能力比tio2弱，在光催化过程中的电子-空穴对分离率需要进一步提高的缺陷，本发明提供一种c3n4纳米线的制备方法。

一种c3n4纳米线的制备方法，将富氮前驱和盐或钠氧化物混合高温煅烧，再水洗、过滤、干燥，即得到c3n4纳米线。

优选的，所述的富氮前驱为单氰胺、双氰胺和三聚氰胺等的任意一种或多种。

进一步的，水洗时，向水中加入光敏剂和石墨烯粉末，避光超声震荡30min～90min，然后2000转～2800转离心12～20min。优选的光敏剂为吲哚菁绿、二氢卟吩e6或为二苯甲酮。

进一步的，所述的盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠等任意一种或多种。

进一步的，所述的钠氧化物为氧化钠或/和过氧化钠等。

进一步的，富氮前驱与盐或钠氧化物的质量比为0.01～10：0.01～10。

进一步的，高温煅烧的条件为升温速率为0.01～20℃/min，煅烧温度为400～550℃，煅烧时间为0.5～4h。

有益效果：本发明首次利用富氮前驱和盐或氧化物混合，通高温煅烧、洗涤法，制备出c3n4纳米线，制备过程简单，反应时间短，工艺环保，重复性好，易于工业化生产，所制备的c3n4纳米线具有比表面积大，光催化活性高达86.56％，而且c3n4纳米线形貌、尺寸均一性较好、重复性好。通过向水洗液中加入光敏剂，使得c3n4纳米线负载一定量的光敏剂，在激光的照射下光敏剂可将氧分子有效而迅速的转化为单线态氧；在避光超声震荡中石墨烯粉末可是使得c3n4纳米线蓬松，间距理想，大大提高c3n4纳米线的产率。

附图说明

图1为制备的c3n4纳米线的sem图谱。

图2为制备的c3n4纳米线的xrd衍射图谱。

具体实施方式

实施例1

将5g三聚氰胺前驱和1g氢氧化钠研磨混合于坩埚中，置于马弗炉中以5℃/min升温到500℃煅烧2h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤、水洗、干燥，即得到c3n4纳米线。

为了检验本实施例制备的c3n4纳米线的光催化性能，对其进行光催化降解亚甲基蓝的试验：光催化反应在圆柱形玻璃反应器中进行，以300w氙灯作为光源，光源距液面20cm；在反应容器下方加磁力搅拌，使溶液充分混合，保持浓度和温度均匀一致，催化剂c3n4纳米线用量为1g/l、亚甲基蓝初始浓度为20mg/l，1h后经检测，亚甲基蓝的光催化降解率达到84.56％。

实施例2

将5g三聚氰胺前驱和5g氢氧化钾研磨混合于坩埚中，置于马弗炉中以10℃/min升温到520℃煅烧2.5h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤、水洗、干燥，即得到c3n4纳米线，亚甲基蓝的光催化降解率达到85.67％。

实施例3

将5g三聚氰胺前驱和2g氧化钠混合于坩埚中，置于马弗炉中以4℃/min升温到500℃煅烧2.5h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤、水洗、干燥，即得到c3n4纳米线，亚甲基蓝的光催化降解率达到86.56％。

实施例4

将5g三聚氰胺前驱和1.5g碳酸钠混合于坩埚中，置于马弗炉中以8℃/min升温到510℃煅烧2h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤向水中加入光敏剂和石墨烯粉末进行水洗，避光超声震荡30min，然后2000转离心20min干燥，即得到c3n4纳纳米线，亚甲基蓝的光催化降解率达到83.21％。

实施例5

将1g单氰胺前驱和10g过氧化钠混合于坩埚中，置于马弗炉中以0.01℃/min升温到400℃煅烧4h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤，向水中加入光敏剂0.1mg和石墨烯粉3mg末进行水洗，避光超声震荡90min，然后2800转离心12min干燥，即得到c3n4纳纳米线，亚甲基蓝的光催化降解率达到81.29％。

实施例6

将2g双氰胺前驱和9g氧化钠混合于坩埚中，置于马弗炉中以20℃/min升温到550℃煅烧0.5h，冷去后加入10ml的去离子水，再过滤、向水中加入光敏剂0.05mg和石墨烯粉末5mg进行水洗，避光超声震荡60min，然后2400转离心16min干燥，即得到c3n4纳米线，亚甲基蓝的光催化降解率达到84.93％。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种C3N4纳米线的制备方法，将富氮前驱和盐或钠氧化物混合高温煅烧，再水洗、过滤、干燥，即得到C3N4纳米线。还可以在水洗时，向水中加入光敏剂和石墨烯粉末，避光超声震荡30min～90min，然后2000转～2800转离心12～20min；本发明系首次利用富氮前驱和盐或氧化物混合，通高温煅烧、洗涤法，制备出C3N4纳米线，制备过程简单，反应时间短，工艺环保，重复性好，易于工业化生产，所制备的C3N4纳米线具有比表面积大，光催化活性高达86.56％，而且C3N4纳米线形貌、尺寸均一性较好、重复性好。

技术研发人员：张春勇;文颖频;程洁红;赵德建;舒莉;秦恒飞;刘维桥;周月;郑纯智;张国华;周全法
受保护的技术使用者：江苏理工学院
技术研发日：2017.08.01
技术公布日：2017.11.17