专利名称：一种纳米结构金属材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及具有纳米结构特征的金属材料的制备方法，具体地说，本发明 涉及一种基于塑性变形原理制备具有纳米结构特征的金属材料。
背景技术：
纳米结构金属材料是指显微组织结构(至少在一个尺度上)具有纳米特征 的单相或多相金属(包括纯金属及合金)。由于纳米金属材料相对于传统金属 材料具有高的缺陷密度，如空位，位错，亚晶界、晶界等，纳米材料通常具有 不同于，且通常优于相应的粗晶材料的优异性能，如优异的力学性能，高的扩 散性能，良好的电、磁学性能等。
迄今为止，己经研发出多种涉及纳米结构金属材料的制备方法。按其不同 的制备工艺路线可以分为(a)自下而上的制备方法，如球磨热压、气相冷凝、 电沉积等；(b)自上而下的制备方法，如等通道角挤压，层叠轧合等。但上述 制备方法由于本身固有的局限性，存在一些缺点，如球磨热压法所制备的纳米 结构金属材料不可避免的存在孔洞，杂质污染以及不致密等问题；等通道角挤 压方法仅能制备圆形或矩形截面试样，所制备材料形状受到极大限制，且需要 大吨位的压力设备；层叠轧合方法存在孔洞以及轧制层间结合问题。以上制备 工艺所制备的纳米材料存在各种显微缺陷的同时，也难以制备出大尺寸材料， 以满足工程实际需求，尤其是作为结构材料方面的需求。因此纳米材料的制备方法一直是制约纳米材料研究深入开展以及工程上广泛应用的主要瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米结构金属材料的制备方法，该制备方法具 有工艺简单，所制备的纳米金属材料尺寸大，易于大规模工业化生产等特点， 且易与传统金属材料的制备工艺进行对接，具有广泛的工业基础和应用价值。 采用本发明制备的纳米结构金属材料具有无污染、完全致密等优点。本发明的 提出将使纳米结构金属材料作为功能和结构材料的大范围应用成为可能。
本发明的技术方案是
本发明提供了一种大尺寸纳米结构金属的制备方法，该制备方法所使用的 装置是本申请人于同日递交的发明专利申请"一种制备金属材料纳米结构表面 层的方法及其装置"中的所述装置，由工件夹持及运动机构、轧辊、轧辊运动 机构、温度气氛控制机构、传动机构及驱动机构等组成。利用绕公转轴线高速 旋转的轧辊多次轧制所述金属材料，使其发生塑性变形，通过引入高密度晶体 缺陷达到细化显微组织的目的。在轧制时所述轧辊绕自转轴线自由旋转，同时 所述金属材料与所述轧辊按既定轨迹做有规律的相对运动。 一般地，运动方式 有两种运动方式一，所述轧辊仅作旋转运动，而旋转平面保持位置不变，即 轧辊没有平移运动，而被处理的所述金属材料按既定的轨迹以匹配的速度做平 移运动；运动方式二，被处理的所述金属材料不动、所述轧辊在公转的同时以 匹配的速度按既定的轨迹做平移运动，并且所述轧辊的运动轨迹完全覆盖待处 理的所述金属材料。
在上述轧制的同时可以通过加热装置，如电加热，或冷却介质，如液氦、液氢、液氮、干冰等，对待处理的金属材料进行加热或冷却以调节所述待处理 的金属材料的温度，或通入惰性气体、氮气、氢气等进行保护，或通入渗碳、 渗氮反应性气氛以满足不同纳米结构金属制备的需求，以实现不同的处理工艺 得到单质或复合纳米结构金属。
其中，轧辊公转速度可以在0.1 20000rpm之间进行调整以获得不同的应 变速率，满足不同金属材料处理的要求。轧辊直径可以在1 2000mm之间进 行调整以满足不同应用场合对纳米结构金属的需求。
待处理金属材料的运动轨迹及速度无特殊要求，但应保证待处理金属材料 的表面被完全覆盖，即待处理金属材料表面完全轧制到，并保证轧制痕迹5% 以上的重合度，并且重合度的选取与轧制深度密切相关。
一般情况下，本发明可以通过三种不同的工艺路线实现完全纳米结构金属 材料的制备。工艺路线一，当所述金属材料一面被轧制出一定厚度满足要求的 纳米结构后，翻转工件按相同的工艺参数轧制仍为粗晶组织的与其相对的另一 面，以使待处理金属板在厚度方向的组织全部细化为纳米结构；工艺路线二， 当所述金属材料一面被轧制出一定厚度的满足要求的纳米结构后，可以采用机 械或其它去除材料方法，去除仍为粗晶结构的材料，得到完全纳米结构的金属 材料；工艺路线三，在金属材料两面同时轧制制备纳米结构，如可以采用有两 个但不限于两个的轧辊的装置，多个轧辊可以同时在金属材料对称面上轧制制 备纳米结构。
本发明具有如下优点
1、制备方法简单。本方法结合传统轧制工艺和冲击塑性应变细化金属材 料显微组织的优点，制备工艺简单，各种工艺参数易于控制。2、 所制备的纳米结构金属材料尺度大，适合于工业化生产。
3、 所制备的纳米结构金属材料完全致密，无污染。
4、 适用范围广。从理论上讲，具有一定塑性，能够发生塑性变形，且能 够通过塑性变形细化组织的金属都可以通过本发明的方法制备纳米结构金属 材料。
图1为本发明的方法所采用装置的主视图； 图2为本发明的方法所采用装置的左视图3为本发明的方法所采用装置的轧辊的剖面示意图，其中(a)、 (b)、 (c) 分别代表剖面是矩形、带三角的对称多边形和椭圆形的轧辊。 符号说明-
1工件夹持及运动机构；2工件；3自转轴线；4轧辊；5轧辊运动机构； 6温度气氛控制装置；7传动机构；8驱动机构；9公转轴线。
具体实施例方式
下面，通过实施例对本发明作进一步说明，.它将有助于理解本发明，但并 不限制本发明的内容。
如图1，2所示，本发明的制备方法所使用的装置由工件夹持及运动机构1， 轧辊4，轧辊运动机构5，温度气氛控制机构6，传动机构7，驱动机构8等组 成。具体制备过程为轧辊4在轧辊运动机构5的带动下绕公转轴线9做公转 运动，待处理金属材料装夹在工件夹持及运动机构1上，以一定的速度沿垂直于轧辊运动平面的方向做进给运动。通过温度气氛控制机构6调节制备过程中 的气氛条件和待处理金属材料的温度。 一般情况下，可以通过三种不同的工艺 路线实现完全纳米结构金属材料的制备。工艺路线一，所述待处理金属材料一 面制备出满足要求的纳米结构以后，翻转待处理的金属按相同的工艺参数轧制 仍为粗晶组织的另一面，以使待处理金属板厚度方向组织全部细化为纳米结 构。工艺路线二，所述待处理金属材料一面制备出满足要求的纳米结构以后， 可以采用机械或其它去除材料方法，去除仍为粗晶结构的材料部分，得到完全 纳米结构的金属材料。工艺路线三，在金属两面同时轧制制备纳米结构。如可 以采用但不限于两个旋转轧辊的装置，两个轧辊可以同时在金属两面轧制制备 纳米结构。轧辊的剖面图如图3所示，其中(a)、 (b)(六边形)、(c)分别代 表具有不同形状剖面的压辊，在金属材料上对应的不同情况的受力面；L及D 分别为轧辊的直径和长度，其直径为1 2000mm、长度为1 1000mm。
实施例1
利用本发明制备纳米结构纯铜材料。
设备本申请人于同日递交的发明专利申请中所述的装置； 轧辊转速500rpm; 轧辊尺寸50mm; 变形温度77k; 轧制次数60次；
轧制方式先轧制一面再轧制另一面；
纯铜材料纯度〉99.9%， 973K退火2小时，晶粒尺寸为50 300板厚3mm。
处理后得到的纳米结构纯铜材料。晶粒尺寸为90 260nm。板厚 1.5mm。
实施例2
利用本发明制备纳米结构碳钢材料。
设备本申请人于同日递交的发明专利申请中所述的装置； 轧辊转速400rpm; 轧辊尺寸50mm; 变形温度室温； 轧制次数40次；
轧制方式先轧制一面再轧制另一面；
碳钢材料含碳量为3.5%的碳钢，晶粒尺寸为50 200nm。板厚2mm。 处理后所得到的纳米结构碳钢。晶粒尺寸为30 120nm。板厚 1.0mm。
9
权利要求
1、一种纳米结构金属材料的制备方法，其特征在于，利用绕公转轴线高速旋转的轧辊轧制所述金属材料，在轧制时所述轧辊同时绕自转轴线自由旋转，并且所述金属材料与所述轧辊按既定轨迹做有规律的相对运动，经轧制过程中多次连续剪切、压缩塑性变形作用后制备出具有纳米结构的金属材料；所述轧辊的公转速度为0.1～20000rpm、公转半径为1～2000mm、直径为1～2000mm、长度为1～1000mm；轧制时所述金属材料的温度为4～1600K；所述公转轴线是所述传动机构的水平中心轴；所述自转轴线是所述轧辊自身的安装轴线。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述相对运动是指所述 轧辊作公转运动，其公转平面保持位置不变，即轧辊没有平移运动，而被处理 的所述金属材料按特定的轨迹以匹配的速度做平移运动；或者，被处理的所述 金属材料不动、所述轧辊在公转的同时以匹配的速度按特定的轨迹做平移运 动。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轧制过程有三种工艺 路线a、 待处理的所述金属材料一面制备出满足要求的纳米结构以后，翻转待 处理的金属材料，按相同的工艺参数轧制与所制备出的纳米结构相对的仍为粗 晶组织的另一面；b、 待处理的所述金属材料部分地制备出满足要求的纳米结构以后，去除 仍为粗晶结构的部分材料，得到具有纳米结构的金属材料；c、 在待处理的所述金属材料对称的两面同时轧制制备纳米结构。
4、 根据权利要求1 3任一所述的制备方法，其特征在于，所述轧制过程中通 过加热或冷却介质来调整待处理的所述金属材料的温度；同时，采用保护性气 氛或反应性气氛，制备出单质或复合结构的所述纳米结构金属材料。
5、 根据权利要求1 3任一所述的制备方法，其特征在于，轧制时所述金属材 料的运动速度为0.1 20000mm/min。
6、 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热的方式为电加热， 所述冷却介质是液氦、液氢、液氮和干冰中的一种或几种。
7、 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护性气氛为惰性气 体、氮气或氢气；所述反应性气氛为渗碳气氛或渗氮气氛。
8、 根据权利要求1 3任一所述的制备方法，其特征在于，所述轧辊有对称的 2个、4个或6个，同时在对称面进行轧制操作，同步或不同步地在所述金属 材料的对称面轧制制备纳米结构金属材料。
全文摘要
本发明涉及一种纳米结构特征的金属材料的制备方法，具体地讲，本发明涉及一种基于塑性变形原理制备具有纳米结构特征的金属的方法。在4～1600K温度范围内，处理气氛可控条件下，通过高速旋转轧辊多次有规律地轧制所产生的塑性变形，使待处理金属材料粗晶显微组织细化至纳米结构。本发明尤其适于在工业上大批量生产大尺度纳米结构金属材料。
文档编号B21B9/00GK101513644SQ20091004769
公开日2009年8月26日 申请日期2009年3月17日 优先权日2009年3月17日
发明者宏 徐, 朱登亮, 东 李 申请人:华东理工大学