一种光学性能优异的荧光玻璃的制作方法

文档序号:14887486发布日期:2018-07-07 13:53阅读:384来源:国知局

本发明属于功能玻璃研发制造技术领域,具体涉及一种光学性能优异的荧光玻璃。



背景技术:

荧光玻璃顾名思义,即是能够发光的玻璃。其不仅能够发光,并且兼具玻璃

的各项性能。所谓玻璃态是非晶态的一种,称为“过冷的液体”。这表明玻璃中的原子不像晶体那样在空间上做远程有序排列,而近似于液体,同样具有近程有序排列。玻璃具有下列主要特征:(1)各向同性:玻璃态物质的质点排列是无规则的,是统计均匀的,所以,当玻璃中不存在内应力时,玻璃的物理化学性质在各方向上相同。(2)介稳性:玻璃是由熔体急剧冷却而得,由于在冷却过程中粘度急剧增大,质点来不及作形成晶体的有规则排列,系统内能尚未处于最低值而处于介稳状态;在一定的外界条件下,仍具有向晶体转变的可能。(3)无固定熔点:玻璃态物质由固体转变为液体是在一定温度区间进行的,它与结晶态物质不同,没有固定熔点。(4)性质变化的连续性和可逆性:玻璃态物质从熔融状态到固体状态的性质变化过程是连续的和可逆的,其中有一段温度区域呈塑形,称为“转变”或“反常”区域,在这区域内的性质有特殊变化。

荧光玻璃的耐高温、耐腐蚀、透光性好等特性使其在新型led特种照明领域以及led照明光源的改进等方面有着广泛的应用前景。传统方法存在的烧结时间长、量子效率低的问题,目前对于荧光玻璃的研究进展还缺少更深入的研究,还存在无法量产、市场上荧光玻璃led封装工艺滞后的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种光学性能优异的荧光玻璃,能够适应极端环境,耐酸耐腐蚀,物理化学性质特别稳定。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种光学性能优异的荧光玻璃,按照重量份计由以下成分制成:磷酸盐基础玻璃45-55份、陶瓷粉3.5-4.5份、荧光粉2.0-2.5份、表面活性剂0.5-0.8份、去离子水40-50份、盐酸80-90份,制备方法包括以下步骤:

(1)将磷酸盐基础玻璃捣碎后,与陶瓷粉混合倒入球磨罐中,加入50-55%的无水乙醇为球磨介质,球磨12-15小时,取出球磨料放入80-90℃干燥箱中干燥,等球磨料完全烘干后过300-350目筛;

(2)将去离子水、盐酸和表面活性剂置于40-45℃水浴中混合搅拌溶解,向混合溶液中加入步骤(1)制备得到的球磨粉料,在55-60℃下搅拌反应3-4小时,将反应液倒入反应釜中,在130-140℃水热反应24-26小时,反应结束冷却后将反应釜中溶液进行过滤,产物使用去离子水和无水乙和洗涤至ph为中性,在70-80℃干燥箱中干燥6-8小时,然后在550-580℃马弗炉中煅烧5-6小时,冷却得到混合玻璃粉体;

(3)将荧光粉加入到步骤(2)制备得到的混合玻璃粉体中,通过研钵研磨均匀后在50-60℃下干燥2-3小时,称取干燥好的粉体,装入石墨模具中后放入sps装置中,接着抽真空,调节压力至45-50mpa,进行烧结成型,整个烧结制度为3-4分钟内达到600-630℃,5-6分钟内达到980-1000℃,保温100-110秒,最后关闭电源,冷却至室温。

作为对上述方案的进一步描述,所述磷酸盐基础玻璃按照质量百分比计含有以下组分:五氧化二磷占35-38%、氧化锌占38-40%、氧化铈占4.5-5.5%、氧化铝占1.3-1.5%、氧化硼占0.5-0.8%、氧化钾占0.2-0.3%、剩余为氧化锶。

作为对上述方案的进一步描述,盐酸溶液浓度为2.8-3.0摩尔/升。

作为对上述方案的进一步描述,所述陶瓷粉按照质量百分比计含有以下成分:氧化铝占12-15%、氧化硅占15-18%、碳化硅占20-25%、氮化硅占25-30%、剩余为二氧化钛。

作为对上述方案的进一步描述,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

本发明相比现有技术具有以下优点:为了解决现有荧光玻璃研发中遇到的瓶颈问题,本发明提供了一种光学性能优异的荧光玻璃,在磷酸盐基础玻璃添加陶瓷粉,赋予了玻璃的耐高温、耐腐蚀、透光性好等特性,采用sps烧结技术,成功将烧结温度降到1000℃,制备了热稳定性好,光学性质优良的荧光玻璃,并且其量子效率等性能也得到进一步提升,能够适应极端环境,耐酸耐腐蚀,物理化学性质特别稳定,并且特别适合作大功率led器件的封装,如led路灯,led投影机光源等特种照明领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种光学性能优异的荧光玻璃,按照重量份计由以下成分制成:磷酸盐基础玻璃45份、陶瓷粉3.5份、荧光粉2.0份、表面活性剂0.5份、去离子水40份、盐酸80份,制备方法包括以下步骤:

(1)将磷酸盐基础玻璃捣碎后,与陶瓷粉混合倒入球磨罐中,加入50%的无水乙醇为球磨介质,球磨12小时,取出球磨料放入80℃干燥箱中干燥,等球磨料完全烘干后过300目筛;

(2)将去离子水、盐酸和表面活性剂置于40℃水浴中混合搅拌溶解,向混合溶液中加入步骤(1)制备得到的球磨粉料,在55℃下搅拌反应3小时,将反应液倒入反应釜中,在130℃水热反应24小时,反应结束冷却后将反应釜中溶液进行过滤,产物使用去离子水和无水乙和洗涤至ph为中性,在70℃干燥箱中干燥6小时,然后在550℃马弗炉中煅烧5小时,冷却得到混合玻璃粉体;

(3)将荧光粉加入到步骤(2)制备得到的混合玻璃粉体中,通过研钵研磨均匀后在50℃下干燥2小时,称取干燥好的粉体,装入石墨模具中后放入sps装置中,接着抽真空,调节压力至45mpa,进行烧结成型,整个烧结制度为3分钟内达到600℃,5分钟内达到980℃,保温100秒,最后关闭电源,冷却至室温。

作为对上述方案的进一步描述,所述磷酸盐基础玻璃按照质量百分比计含有以下组分:五氧化二磷占35%、氧化锌占38%、氧化铈占4.5%、氧化铝占1.3%、氧化硼占0.5%、氧化钾占0.2%、剩余为氧化锶。

作为对上述方案的进一步描述,盐酸溶液浓度为2.8摩尔/升。

作为对上述方案的进一步描述,所述陶瓷粉按照质量百分比计含有以下成分:氧化铝占12%、氧化硅占15%、碳化硅占20%、氮化硅占25%、剩余为二氧化钛。

作为对上述方案的进一步描述,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

实施例2

一种光学性能优异的荧光玻璃,按照重量份计由以下成分制成:磷酸盐基础玻璃50份、陶瓷粉4.0份、荧光粉2.3份、表面活性剂0.6份、去离子水45份、盐酸85份,制备方法包括以下步骤:

(1)将磷酸盐基础玻璃捣碎后,与陶瓷粉混合倒入球磨罐中,加入52%的无水乙醇为球磨介质,球磨13小时,取出球磨料放入85℃干燥箱中干燥,等球磨料完全烘干后过320目筛;

(2)将去离子水、盐酸和表面活性剂置于43℃水浴中混合搅拌溶解,向混合溶液中加入步骤(1)制备得到的球磨粉料,在58℃下搅拌反应3.5小时,将反应液倒入反应釜中,在135℃水热反应25小时,反应结束冷却后将反应釜中溶液进行过滤,产物使用去离子水和无水乙和洗涤至ph为中性,在75℃干燥箱中干燥7小时,然后在560℃马弗炉中煅烧5.5小时,冷却得到混合玻璃粉体;

(3)将荧光粉加入到步骤(2)制备得到的混合玻璃粉体中,通过研钵研磨均匀后在55℃下干燥2.5小时,称取干燥好的粉体,装入石墨模具中后放入sps装置中,接着抽真空,调节压力至48mpa,进行烧结成型,整个烧结制度为3.5分钟内达到610℃,5.5分钟内达到990℃,保温105秒,最后关闭电源,冷却至室温。

作为对上述方案的进一步描述,所述磷酸盐基础玻璃按照质量百分比计含有以下组分:五氧化二磷占36%、氧化锌占39%、氧化铈占5.0%、氧化铝占1.4%、氧化硼占0.6%、氧化钾占0.25%、剩余为氧化锶。

作为对上述方案的进一步描述,盐酸溶液浓度为2.9摩尔/升。

作为对上述方案的进一步描述,所述陶瓷粉按照质量百分比计含有以下成分:氧化铝占13%、氧化硅占17%、碳化硅占23%、氮化硅占28%、剩余为二氧化钛。

作为对上述方案的进一步描述,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

实施例3

一种光学性能优异的荧光玻璃,按照重量份计由以下成分制成:磷酸盐基础玻璃55份、陶瓷粉4.5份、荧光粉2.5份、表面活性剂0.8份、去离子水50份、盐酸90份,制备方法包括以下步骤:

(1)将磷酸盐基础玻璃捣碎后,与陶瓷粉混合倒入球磨罐中,加入55%的无水乙醇为球磨介质,球磨15小时,取出球磨料放入90℃干燥箱中干燥,等球磨料完全烘干后过350目筛;

(2)将去离子水、盐酸和表面活性剂置于45℃水浴中混合搅拌溶解,向混合溶液中加入步骤(1)制备得到的球磨粉料,在60℃下搅拌反应4小时,将反应液倒入反应釜中,在140℃水热反应26小时,反应结束冷却后将反应釜中溶液进行过滤,产物使用去离子水和无水乙和洗涤至ph为中性,在80℃干燥箱中干燥8小时,然后在580℃马弗炉中煅烧6小时,冷却得到混合玻璃粉体;

(3)将荧光粉加入到步骤(2)制备得到的混合玻璃粉体中,通过研钵研磨均匀后在60℃下干燥3小时,称取干燥好的粉体,装入石墨模具中后放入sps装置中,接着抽真空,调节压力至50mpa,进行烧结成型,整个烧结制度为4分钟内达到630℃,6分钟内达到1000℃,保温110秒,最后关闭电源,冷却至室温。

作为对上述方案的进一步描述,所述磷酸盐基础玻璃按照质量百分比计含有以下组分:五氧化二磷占38%、氧化锌占40%、氧化铈占5.5%、氧化铝占1.5%、氧化硼占0.8%、氧化钾占0.3%、剩余为氧化锶。

作为对上述方案的进一步描述,盐酸溶液浓度为3.0摩尔/升。

作为对上述方案的进一步描述,所述陶瓷粉按照质量百分比计含有以下成分:氧化铝占15%、氧化硅占18%、碳化硅占25%、氮化硅占30%、剩余为二氧化钛。

作为对上述方案的进一步描述,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

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