本发明涉及石墨烯材料,特别涉及制备大片径氧化石墨烯纳米薄片方法。
背景技术:
石墨烯(graphene,gn)是由sp2杂化c原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能,在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响,低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是针对以上不足,提供一种电化学催化氧化制备氧化石墨烯的方法,该方法在电化学剥离的基础上,利用廉价易得的原料做电解液,解决现有技术在制备氧化石墨烯的过程中使用含有重金属的试剂、强酸、强氧化剂和昂贵有机液体的问题;同时,制备工艺简单、能耗低、成本低,适于大规模工业化生产。
为了解决上述问题,本发明采用的技术方案为:
一种大片径氧化石墨烯纳米薄片的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:制备石墨电极,将高纯石墨纸剪切成条状,作为阳极;
步骤2:以铂丝作为阴极,以98wt.%的浓硫酸作为电解液,在上述阴阳极之间施加1.6v直流电压,进行电化学反应20min,然后将石墨纸取出,排净浓硫酸,获得膨胀复合石墨纸;
步骤3:将步骤2中制得的膨胀复合石墨纸继续作为阳极,以50wt.%的稀硫酸作为电解液,在上述阴阳极之间施加5v直流电压,直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落;
步骤4:将步骤3中的溶液真空抽滤,在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次,直至溶液ph显示为中性,最终获得氧化石墨烯水系分散液;
步骤5:将电化学反应过程中所使用的浓硫酸、稀硫酸以及洗涤所得硫酸稀释液回收,处理,循环利用。
本发明的有益效果在于:
本发明电解液为硫酸溶液。现有技术相比,利用电化学合成,从原料石墨出发,通过插层、氧化和膨胀过程快速合成,整个制备过程都在电解池中进行,氧化还原过程都避免有害化学试剂的加入,极大地减少了对环境造成的污染,成本低,制备过程简单快速,产品转化率高,便于工业化生产,制备氧化石墨烯为单层或少层纳米片,片径大,缺陷少,品质高,可广泛应用于锂离子电池,超级电容器,太阳能电池,电催化以及生物分析,生物传感器技术领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于
本技术:
所附权利要求书所限定的范围。
实施例1,一种氧化石墨烯材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备石墨电极。将高纯石墨纸剪切成10×4cm2一维条状,作为阳极。
步骤2:一次电化学反应。以铂丝作为阴极,以装有200ml浓硫酸(98wt.%)的烧杯作为电解池。在上述阴阳极之间施加1.6v直流电压,进行电化学反应20min。将石墨纸取出,挤压多余浓硫酸,获得膨胀复合石墨纸。
步骤3:二次电化学反应。将上述膨胀复合石墨纸继续作为阳极,以稀硫酸(50wt.%)作为电解液,在上述阴阳极之间施加5v直流电压。溶液由蓝色渐变为金黄色,反应持续进行,直至阳极膨胀复合石墨纸完全剥离、脱落。
步骤4:洗涤后处理。将上述溶液真空抽滤,在超纯水中超声分散、洗涤。重复若干次,直至溶液ph显示为中性,最终获得氧化石墨烯水系分散液。
步骤5:硫酸回收利用。将电化学反应过程中所使用的浓硫酸、稀硫酸以及洗涤所得硫酸稀释液回收,处理,循环利用。