本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种膨化式制备石墨烯的方法。
背景技术：
自石墨烯2004年被成功制备以来，因其独特的结构和性能，备受人们青睐。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的炭材料，它的结晶格架为六边形层状结构，层与层之间通过范德华力相连接。正是由于这种结构，使其具有许多奇特而优异的性能，而这些优异的性能使得石墨烯材料受到人们越来越多的关注和研究。近年来随着对石墨烯材料研究的不断深入，其应用范围不断扩大，已经在诸多领域显示出广阔的应用前景。
目前，应用于制备石墨烯薄层材料的常见方法有以下几种：机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法以及氧化石墨还原法，但这些常见的方法制备石墨烯都存在或多或少的不足，无法在工业应用中大规模批量获得石墨烯。
目前，已经有研究人员提出了新的制造石墨烯的方法。专利CN103420361A中提出一种爆炸制备石墨烯的方法：利用膨胀石墨为原料，将其与分解爆炸性物质在有氧的环境中受热发生爆炸反应，使得膨化石墨发生分离，从而实现剥离，得到石墨烯。具体为：将硝酸铵与膨化石墨经研磨混合后以4:1加入到容量为1L的不锈钢反应器中密封，将反应器放到加热炉里，加热至500℃，保持3分钟后取出反应器，让其自然冷却至室温；打开反应器排气孔，将内部气体排出后打开反应器，收集反应产物。虽然该方法具有反应温度低，设备简单，操作方便，易于实现自动化及工业化生产等优势，但此方法存在安全隐患，且可控性差且产物会引入其他物质。
专利CN102180462A中提出一种在可控气氛环境中用微波辐照制备改性石墨烯材料的方法，具体为：1.取氧化石墨置于微波室的真空腔内，关闭真空腔顶盖。2.将真空腔内的气体抽至极限(5.33-10.66Pa)。3.将气体氮气注入到真空腔中，直到气压高过0.13MPa。4.将真空腔的气压抽至极限(5.33-10.66Pa)。5.重复步骤3和4的操作步骤2-3次，直到将真空腔内的残余氧气驱赶干净。6.将氨气注入到真空腔中，直到气压计显示0.013MPa。7.打开微波室，微波功率设置在500-10000W，微波辐照5-300S，直到氧化石墨爆炸解离。8.关闭微波室，将真空中的气体氨气抽走。9.将氮气注入真空腔中，直到充满到一个大气压状态。10.打开真空腔顶盖，收集氨气改性的还原氧化石墨粉末(即改性石墨烯)。该方法设备简单，产率高但制备过程复杂，所得石墨烯晶体结构不完整且尺寸小。
技术实现要素：
为了解决现有石墨烯的制备方法反应时间长，生产成本高，工艺要求高及石墨烯结晶性差的缺陷，本发明提出一种膨化式制备石墨烯材料的方法：利用微波加热快速，能量集中的特点，通过微波辐射处理天然块状石墨，诱发石墨内部分子的热运动，使其层与层之间气体受热膨胀产生高压，最终使石墨迅速膨胀；再瞬间释放外部压力，制造非稳定状态，使石墨层间压力大于连接层与层的范德华力，破坏了层与层之间的结构，使石墨片层裂解并得到石墨烯。所述方法生产要求低、免去化学药剂的使用、无需进行复杂的工艺控制即可获得结晶性好的石墨烯粉体，易于实现自动化及工业化生产。
本发明的技术方法是：一种膨化式石墨烯制备装置，主要由磁控管、出气孔、内腔、托盘、天然块状石墨、外腔、电扇、进气孔、热敏电阻组成。外腔固定放置；内腔固定于外腔内部(可取出)，其上板是一块可伸缩板；磁控管安装于托盘与内腔之间；热敏电阻固定安装于托盘上表面的槽内；电扇安装于外腔，位于托盘正上方，其扇叶为金属材料；进气孔与出气孔分别位于右上方和左下方。
本发明一种膨化式石墨烯制备装置，位于内腔底部磁控管底部均匀地向上发射微波，穿透天然块状石墨，同时向上传播的微波经由转动的金属扇叶向四周均匀分散，由于腔体是金属制成的，因此微波不能穿过。只能在里面不断反射，并反复穿透石墨，引起石墨内部分子热运动，使石墨温度升高，从而完成加热过程。同时利用安装于托盘上表面、与块状石墨接触的热敏电阻对块状石墨温度进行测量。该装置不同于传统的将磁控管置于一侧的微波加热方式，将磁控管安装于托盘底部，同时利用带金属叶片的电扇将微波均匀向四周分散，使得微波能均匀从各个方向穿过块状石墨；该装置无需使用旋转托盘，因此机械结构少，便于清理；该装置的内腔与外腔可以分离，因此便于收集、清理制得的石墨烯。
本发明一种膨化式石墨烯制备方法是：将天然块状石墨放入托盘；打开进气孔和出气孔，向进气孔通入氩气，防止石墨受热氧化同时避免先制得的石墨烯在有氧环境，经微波辐照发生自燃；由于氩气比空气密度低，因此氩气漂浮在空气上面，从而将空气压出出气孔；当炉腔内充满氩气时关闭进气孔和出气孔；控制磁控管均匀发出微波，同时利用位于托盘正上方的转动的金属扇叶，使微波均匀向四周发散，反复穿过天然块状石墨，引起石墨内部分子热运动，使石墨迅速升温，石墨层与层之间的气体受热膨胀；通过热敏电阻测量天然块状石墨的温度，当其温度上升到1000℃时，停止发射微波；当其温度下降到990℃时，重新控制磁控管发射微波，使块状石墨升温至1000℃，如此反复几次，直到天然块状石墨膨化完全，此时石墨层与层之间的气体气压与腔内气压平衡；利用内腔上板可伸缩，将上板伸长至内腔侧壁凹槽处，使内腔形成一个密闭空间；打开出气孔，将内腔气体排走，此时石墨层与层之间的气体气压与内腔的气压会形成一个很大的气压差，大于石墨层间的范德华作用力，破坏了石墨有序的晶体结构，剥离了碳原子堆垛层，形成层数较少的石墨烯；将内外腔分离，收集制得的石墨烯。利用该方法制备石墨烯设备简单，操作方便，易于控制。
附图说明
图1为一种膨化式石墨烯制备装置的整体示意图。
图中：1—磁控管；2—出气孔；3—内腔；4—托盘；5—天然块状石墨；6—外腔；7—电扇；8—内腔上板；9—进气孔；10—热敏电阻。
具体实施方式
本发明一种膨化式石墨烯制备方法所采用的制备装置，如图1所示，主要由磁控管1、出气孔2、内腔3、托盘4、天然块状石墨5、外腔6、电扇7、进气孔9、热敏电阻10组成。外腔6固定放置；内腔3固定于外腔6内部(可取出)，其上板8是一块可伸缩板；磁控管1安装于托盘4与内腔3之间；热敏电阻10固定安装于托盘4上表面的槽内；电扇7安装于外腔6，位于托盘4正上方，其扇叶为金属材料；进气孔9与出气孔2分别位于右上方和左下方。
本发明一种膨化式石墨烯制备方法是：将天然块状石墨5放入托盘4；打开进气孔9和出气孔2，向进气孔9通入氩气，防止石墨受热氧化同时避免先制得的石墨烯在有氧环境下，经微波辐照发生自燃；由于氩气比空气密度低，因此氩气漂浮在空气上面，从而将空气压出出气孔2；当腔出气孔2、内腔3内充满氩气时关闭进气孔9和出气孔2；控制磁控管1均匀发出微波，同时利用位于托盘4正上方的转动电扇7的金属扇叶，使微波均匀向四周发散，反复穿过天然块状石墨5，引起石墨内部分子热运动，使石墨5迅速升温，石墨层与层之间的气体受热膨胀；通过热敏电阻10测量天然块状石墨5的温度，当其温度上升到1000℃时，停止发射微波；当其温度下降到990℃时，重新控制磁控管1发射微波，使块状石墨5升温至1000℃，如此反复几次，直到天然块状石墨5膨化完全，此时石墨层与层之间的气体气压与腔内气压平衡；利用内腔上板8的可伸缩性，将上板伸长至内腔3侧壁凹槽处，使内腔3形成一个密闭空间；打开出气孔2，将内腔3内气体排走，此时石墨层与层之间的气体气压与内腔3的气压会形成一个很大的气压差，大于石墨层间的范德华作用力，破坏了石墨有序的晶体结构，剥离了碳原子堆垛层，形成层数较少的石墨烯；将内腔3、外腔6分离，收集制得的石墨烯。利用该方法制备石墨烯设备简单，操作方便，易于控制。