一种制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构的方法与流程

本公开一般涉及纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构的方法。

背景技术：

电子最为重要的两个内禀物理属性即电荷和自旋。稀磁半导体就是能够使原来没有磁性的半导体材料通过掺杂磁性金属或者非磁性金属，从而使其具有铁磁性，这就使一种材料同时具有电荷和自旋两种特性，使其在自旋电子器件领域有广泛的应用。这也使稀磁半导体材料的研究引起了人们的广泛关注。在半导体材料中掺杂过渡族金属离子(tms)或稀土金属离子来部分代替其非磁性阳离子所形成的一种半导体材料，这就是稀磁半导体材料。掺杂所诱导电子的自旋极化，从而使其具有铁磁性。近些年来，对于纳米结构的器件的需求，使得制备纳米结构的稀磁半导体吸引了越来越多的关注。它是既具有良好的单晶特性又有铁磁性的半导体材料。随着研究的进一步发展，iii族氮化物基稀磁半导体也越来越受到人们的广泛关注。目前，大量的理论和实验方面的报道，表明室温铁磁性存在于iii族氮化物基稀磁半导体中。

ain在iii族氮化物半导体材料中具有最宽的禁带宽度为6.2ev，其能带之间的跃迁发射波长度能够到达深紫外波段决定了它在紫外及深紫外电子器件方面的应用价值。由于ain特宽的带隙所以它可以作为其它发光体的基体材料。广泛应用于高级陶瓷、复合材料、电子材料等领域。aln在通信技术等方面有十分广阔的潜力，所以也是推动短波长光电子器件以及高温、微波电子器件发展的主要材料。

ain基的稀磁半导体根据文献报告所知，由于其可能具有的铁磁相变温度很高，也可能被制成多种全半导体自旋电子器件，所以它具有巨大的应用前景。但对于它的研究在国际上才刚开始,目前对aln基稀磁半导体材料的制备和物性研究有许多不同的方法，但主要还是集中在其薄膜的制备和物性表征的研究。研究表明，frazier等人制备的(al,cr)n以及(al,co)n在居里温度350k左右具有铁磁性质，而(al,mn)n在相对较低约100k的转变温度。kumar小组也制备出了当cr的掺杂含量是0.027时，居里温度大于900k的aln:cr稀磁半导体。ko等人在2006年制备出了当温度为350k，v掺杂浓度为1.5％时，具有铁磁性的aln:v稀磁半导体。而相比薄膜材料而言纳米材料具有的维度低、单晶性好并且容易合成纳米器件等优点。所以aln基稀磁半导体纳米材料的制备和表征研究是当今的前沿课题。

目前人们通过不同的方法和手段制备氮化铝基稀磁半导体的报道不多，而利用直流电弧等离子体法制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构至今还没有报道过。因此，我们决定探索研究以co作为掺杂材料合成aln基稀磁半导体纳米材料，这可能有助于开发自旋电子器件。

技术实现要素：

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构的方法。

根据本申请实施例提供的技术方案，一种制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构的方法，包括以下步骤：

a.将纯度99.99％的al、co混合块放入直流电弧放电装置的反应室的铜锅中，

b.将步骤a)中的所述直流电弧放电装置的反应室抽成真空，然后充入反应气体，所述反应气体的气压达到30-50kpa，

c.在所述室内反应10min-15min后，在所述铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为钴掺杂氮化铝纳米片层结构。

本发明中，进一步的，所述电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极是直径为3mm的钨电极。

本发明中，进一步的，在步骤b)中，所述反应室的气压小于5pa。

本发明中，进一步的，所述反应气体为99.99％的氮气。

本发明中，进一步的，所述反应气体的气压为35kpa。

本发明中，进一步的，所述直流电弧放电装置的电压为25-35v，电流为80-100a。

本发明中，进一步的，所述直流电弧放电装置包括玻璃罩，冷却壁，阴极，阳极，进水口，出水口，进气口，出气口，冷却壁为圆柱结构，安装在玻璃罩内，在玻璃罩的底部设有进气口和出气口，冷却壁的上方设有安装孔，安装孔中安装有阴极，阳极设置在冷却壁内，阴极位于阳极的上方，在阳极的下文还设有进水口和出水口。

综上所述，本申请的有益效果为：

对于钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料，纳米材料的产量高、纯度高。制备方法中，所使用的原料是较为廉价的金属钴、铝和氮气，且制备时间短，成本低；由于无催化，无模板，所以对环境友好；而且方法简单，重复性好。

附图说明

通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1是本发明直流电弧放电装置结构图；

图2是实施例2的钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料xrd衍射图谱；

图3是实施例2的钴掺杂氮化铝纳米片层结构放大的sem图片；

图4是实施例2的钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的edx图；

图5是实施例2的钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的磁滞回线图。

图中：

1－直流电弧放电装置外玻璃罩，2－冷却壁，3－阴极，4－阳极，5－进水口，6－出水口，7－进气口，8－出气口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。

请参考图1，直流电弧放电装置包括玻璃罩1，冷却壁2，阴极3，阳极4，进水口5，出水口6，进气口7，出气口8，冷却壁2为圆柱结构，安装在玻璃罩1内，在玻璃罩1的底部设有进气口7和出气口8，冷却壁2的上方设有安装孔，安装孔中安装有阴极3，阳极4设置在冷却壁2内，阴极3位于阳极4的上方，在阳极4的下文还设有进水口5和出水口6。

在铜锅中通入冷却水为制备纳米材料的关键，放电时铜锅里产生高温，放电停止后，由于冷区水的作用使铜锅里的温度迅速下降，从而得到纳米结构，达到淬火的效果。所以在放电前打开进水口通入冷水，直至放电结束后铜锅温度冷却到室温为止。

实施例2制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的全过程。

将高纯的钴、铝(99.99％)，按照质量比为1：9的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为3mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为40kpa。电压为35v，电流为100a。放电持续时间大约10分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料。

从图4可以看出样品为片层结构，其尺寸分布在500-800nm。从图3样品的扫描电镜照片可以看出，样品的产量是很高的。另外图2和5的分析表明，xrd研究结果表明所制备样品不存在杂质相。从eds图中可以看出只有al、co和n的能量峰出现，指标化后co的含量约为0.69％。以上分析证明了合成样品为纯的纤锌矿aln:co。

实施例3制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的全过程。

将高纯的钴、铝(99.99％)，按照质量比为1：10的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为5mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为30kpa。电压为35v，电流为800a。放电持续时间大约15分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料。

实施例4制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的全过程。

将高纯的钴、铝(99.99％)，按照质量比为1：11的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为5mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为50kpa。电压为30v，电流为100a。放电持续时间大约15分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料。

实施例5制备钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料的全过程。

将高纯的钴、铝(99.99％)，按照质量比为1：12的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为8mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为40kpa。电压为30v，电流为90a。放电持续时间大约15分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为钴掺杂氮化铝纳米片层结构材料。

以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。