三氢化铝的合成装置的制作方法

文档序号:15503218发布日期:2018-09-21 22:50阅读:377来源:国知局

本实用新型涉及一种轻金属材料的合成装置,特别是一种三氢化铝的合成装置,属于轻金属材料制备技术领域。



背景技术:

从提高能量的效果来看,在炸药中添加高能的添加剂对于能量的提高幅度远高于其它方法。目前应用最广泛的是在炸药中加入高热值的金属Al粉末。众所周知,武器无限追求炸药的高能量,故采用AlH3、B、BeH2等高能物质代替铝粉逐渐受到研究者的关注和研究。由于AlH3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性,它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用AlH3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量,可以提供比铝燃料更高的比冲。其中,AlH3由两种强还原性原子结合组成,在其燃烧过程中产生H2,H2可以促进氧化剂快速燃烧生成Al2O3和H2O并放出大量热能。因此,三氢化铝(AlH3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。但是我国的三氢化铝生产规模大都尚处在实验室研究,规模小远不能满足市场需求,且生产状态存在技术落后、工艺复杂和生产能力低的特点。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于,提供一种三氢化铝的合成装置,操作简单、反应条件温和易于控制、成本低、产品质量高,且产率达到90%以上。

为解决上述技术问题,本实用新型采用如下的技术方案:

三氢化铝的合成装置包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐,所述第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐和反应釜经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。

前述的三氢化铝的合成装置还包括第三乙醚计量罐和催化剂配制釜,所述催化剂配制釜的一端经管路连接有第三乙醚计量罐,所述催化剂配制釜的另一端经管路连接有反应釜,所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。

前述的三氢化铝的合成装置还包括第二甲苯计量罐,所述第二甲苯计量罐经管路连接有反应釜,第二甲苯计量罐的设置能够合理控制甲苯的投放量。

前述的三氢化铝的合成装置还包括第一过滤器,所述第一过滤器的一端经管路连接有预反应釜,所述第一过滤器的另一端经管路连接有预反应中间罐。第一过滤器的设置能够提高产品的纯度。

前述的三氢化铝的合成装置还包括第二过滤器,所述第二过滤器的一端经管路连接有催化剂配制釜,所述第二过滤器的另一端经管路连接有反应釜,通过第二过滤器的设置进一步提高产品的纯度。

前述的三氢化铝的合成装置,所述三氯化铝配制釜、预反应釜、反应釜和催化剂配制釜的内部均安装有搅拌装置,通过搅拌装置的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。

与现有技术相比,本实用新型的有益之处在于:通过本实用新型合成的三氢化铝,产率达到90%以上,本实用新型还设置了催化剂配制釜,采用本合成装置所得晶体粒径较大,能够满足大粒径产品的需求;本装置合成三氢化铝成本低,反应时间较短,产品质量高,能耗低,对设备要求低,操作简单,反应条件易于控制,有利于工业化生产。

附图说明

图1是本实用新型的连接关系示意图。

附图标记的含义:1-三氯化铝配制釜,2-预反应釜,3-预反应中间罐,4-反应釜,5-第一乙醚计量罐,6-第二乙醚计量罐,7-第三乙醚计量罐,8-第一甲苯计量罐,9-第二甲苯计量罐,10-第一过滤器,11-第二过滤器,12-催化剂配制釜。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。

具体实施方式

本实用新型的实施例1:如图1所示,三氢化铝的合成装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3和反应釜4经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。三氢化铝的合成装置还包括第三乙醚计量罐7和催化剂配制釜12,所述催化剂配制釜12的一端经管路连接有第三乙醚计量罐7,所述催化剂配制釜12的另一端经管路连接有反应釜4,所述催化剂配制釜12的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2、反应釜4和催化剂配制釜12的内部均安装有搅拌装置,通过搅拌装置的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。

实施例2:如图1所示,三氢化铝的合成装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3和反应釜4经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。三氢化铝的合成装置还包括第二甲苯计量罐9,所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4,第二甲苯计量罐9的设置能够合理控制甲苯的投放量。

实施例3:如图1所示,三氢化铝的合成装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3和反应釜4经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。三氢化铝的合成装置还包括第一过滤器10,所述第一过滤器10的一端经管路连接有预反应釜2,所述第一过滤器10的另一端经管路连接有预反应中间罐3。第一过滤器10的设置能够提高产品的纯度。具体的,第一过滤器10为G5过滤器。

实施例4:如图1所示,三氢化铝的合成装置包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8,所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3和反应釜4经管路顺次连接,所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2,所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。三氢化铝的合成装置还包括第二过滤器11,所述第二过滤器11的一端经管路连接有催化剂配制釜12,所述第二过滤器11的另一端经管路连接有反应釜4,通过第二过滤器11的设置进一步提高产品的纯度。具体的,第二过滤器11为G5过滤器。

实施例5:如图1所示,通过三氢化铝的合成装置制备三氢化铝,可以包括以下步骤:(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制;(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制;(3)催化剂的配制;(4)三氢化铝的制备。

具体的步骤如下:

工业乙醚通过精制得到无水乙醚,分别放入第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第三乙醚计量罐7中备用;精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐8和第二甲苯计量罐9中备用;

(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制

取40~70g无水AlCl3经物料进口投入三氯化铝配制釜1中,在冰盐浴条件下通过第一乙醚计量罐5缓慢滴加180~270mL精制无水乙醚,滴加完毕后通过三氯化铝配制釜1内的搅拌装置搅拌至AlCl3完全溶解;

(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制

通过第二乙醚计量罐6释放1500~2200mL精制无水乙醚进入预反应釜2中,同时通过物料进口向预反应釜2中投入40~80g精制氢化铝锂,通过预反应釜2内部的搅拌装置搅拌2~10min后,边搅拌边缓慢滴加200~400mL三氯化铝配制釜1中所得无水AlCl3和乙醚混合溶液,滴加完毕后继续搅拌5~12min,随后通过第一甲苯计量罐8加入1500~2200mL精制甲苯,搅拌1~5min,沉化,LiAlH4和无水AlCl3混合溶液通过第一过滤器10过滤,流入预反应中间罐3中备用;

(3)催化剂的配制

通过第三乙醚计量罐7释放200~400mL无水乙醚进入催化剂配制釜12中,分别称取催化剂LiBH4和LiAlH4经物料进口投入催化剂配制釜12中,与其中的无水乙醚混合搅拌至完全溶解,备用;

(4)三氢化铝的制备

通过第二甲苯计量罐9释放2000~3000mL精制甲苯置于反应釜4中,将反应釜4进行抽真空、通入惰性气体的操作,除去反应釜4中的氧气,重复该操作三次后,加入200~400mL催化剂配制釜12中所得催化剂,在回流状态下搅拌升温,温度控制在75℃~94℃,随后开始蒸馏,并缓慢滴加2600~3200mL预反应中间罐3中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液,滴加完毕后,再进行升温回流10min,随后继续蒸馏,温度控制在94℃~107℃并回流5~10min,缓慢降至室温,静置分层,弃去上清液,再通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯反复洗涤,至无明显漂浮物为止,随后在真空度为280~470mmHg和40~60℃下干燥3~6h得到三氢化铝。

实施例6:如图1所示,通过三氢化铝的合成装置制备三氢化铝,也可以包括以下步骤:(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制;(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制;(3)三氢化铝的制备。

具体的步骤如下:

工业乙醚通过精制得到无水乙醚,分别放入第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第三乙醚计量罐7中备用;精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐8和第二甲苯计量罐9中备用;

(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制

取40~70g无水AlCl3经物料进口投入三氯化铝配制釜1中,在冰盐浴条件下通过第一乙醚计量罐5缓慢滴加180~270mL精制无水乙醚,滴加完毕后通过三氯化铝配制釜1内的搅拌装置搅拌至AlCl3完全溶解;

(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制

通过第二乙醚计量罐6释放1500~2200mL精制无水乙醚进入预反应釜2中,同时通过物料进口向预反应釜2中投入40~80g精制氢化铝锂,通过预反应釜2内部的搅拌装置搅拌2~10min后,边搅拌边缓慢滴加200~400mL三氯化铝配制釜1中所得无水AlCl3和乙醚混合溶液,滴加完毕后继续搅拌5~12min,随后通过第一甲苯计量罐8加入1500~2200mL精制甲苯,搅拌1~5min,沉化,LiAlH4和无水AlCl3混合溶液通过第一过滤器10过滤,流入预反应中间罐3中备用;

(3)三氢化铝的制备

通过第二甲苯计量罐9释放2000~3000mL精制甲苯置于反应釜4中,将反应釜4进行抽真空、通入惰性气体的操作,除去反应釜4中的氧气,重复该操作三次后,缓慢滴加2600~3200mL预反应中间罐3中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液,滴加完毕后,再进行升温回流10min,随后继续蒸馏,温度控制在94℃~107℃,再次滴加400~600mL预反应中间罐3中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液,滴加完毕后,缓慢升温至97℃~107℃并回流5~10min,缓慢降至室温,静置分层,弃去上清液,再通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯反复洗涤,至无明显漂浮物为止,随后在真空度为280~470mmHg和40~60℃下干燥3~6h得到三氢化铝。

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