一种多组分玻璃的制备方法与流程

文档序号:18906101发布日期:2019-10-18 22:42阅读:747来源:国知局

本发明涉及一种多组分玻璃的制备方法,具体涉及的是一种低温制备任意形状多组分玻璃的方法。



背景技术:

目前,多组分玻璃在激光增益材料、全息成像,光通信等方面有着越来越广泛的应用,但其制备方法相对单一,主要是以传统的高温熔融浇筑法为主,通常需要较高熔融温度,对设备要求极高,同时需要特定的坩埚及模具。以石英基玻璃为例,通常熔融温度要在1800-2200℃之间,坩埚则通常选择铱坩埚或钨坩埚,这必将产生极高的成本,同时在浇筑过程中具有一定的危险性,并且所浇筑的玻璃形状单一,需后期进一步加工。所以,有必要寻找一种合适的工艺,能够低温制备任意形状的多组分玻璃。



技术实现要素:

本发明针对上述传统工艺的缺点,提出了一种能够在低温下制备任意形状多组分玻璃的方法。本发明解决了传统制备方法中存在的熔融温度高、设备要求苛刻、生产成本高、玻璃形状单一等问题,具有制备温度低、成本低廉、形状任意、安全性高等优点。

为了解决传统工艺中所面临的缺点,本发明采用如下技术方案:

(1)将玻璃所需的前驱体以粉末的形式混合均匀,将玻璃前驱体粉末材料加入到光敏树脂溶液中,树脂成分的质量百分比组成为70%甲基丙烯酸羟乙酯、25%甲基丙烯酸甲酯、5%四甘醇二丙烯酸酯,震荡搅拌,得到分散均匀的悬浮液;优选玻璃粉末材料在悬浮液中的质量百分含量为60-90%;

(2)固化成型:将上述悬浮液倒入透明模具中,使用紫外灯(优选三灯头8000毫瓦的紫外灯)进行固化成型,或将悬浮液倒入光固化3d打印机中,进行层状曝光成型;

(3)脱脂:将已固化的物件,放入100-800℃的马弗炉中,进行2-4天的脱脂,使有机物完全去除,得到多孔结构;

(4)掺杂:将一些带掺杂或一些前期无法直接加入的成分,通过溶液浸泡(乙醇溶液或水溶液)的方式掺入多孔结构中;若没有可以直接进行下一步;

(5)预烧结:在一定气氛作用下,进行100-600℃的预烧结;

(6)玻璃化:将预烧结的胚体在1000-1400℃,处理2-4小时,最终得到具有特定形状的玻璃体。

所述的一定气氛为氧气、空气或惰性气体中的一种或几种,惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。步骤(6)的玻璃化优选在氧气、空气或惰性气体中的一种或几种,惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。

所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末,经低温去除有机物后,得到多孔的二氧化硅骨架,将多孔二氧化硅放入含有稀土离子(er3+、yb3+、nd3+、ho3+等)溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到掺杂稀土的石英玻璃。

所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末,经低温去除有机物后,得到多孔的二氧化硅骨架,将多孔二氧化硅放入含有f-、bo33-等的溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到低折射率石英玻璃。

所述玻璃的前驱体粉末为经溶胶-凝胶法制备的硼硅酸盐粉末(sio2、b2o3、na2o、al2o3),经低温去除有机物后,得到多孔的硼硅酸盐玻璃,将多孔结构放入含有一定浓度的稀土离子(er3+、yb3+、nd3+、ho3+等)溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到掺杂的硼硅酸盐玻璃,如不将硼硅酸盐多孔结构浸入溶液,可直接烧结得到硼硅酸盐玻璃。

所述玻璃的前驱体粉末为sio2、al2o3、zno,经低温去除有机物后,得到多孔结构,将多孔结构放入含有ag+、ce3+、sn4+、sb3+、f-、br-溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到多组分的光折变玻璃。

所述玻璃的前驱体粉末为teo2、bi2o3、zno,经低温去除有机物后,得到多孔结构,将多孔结构放入含有nacl溶液中,浸泡0.5-3小时,经后得到多组分的碲酸盐玻璃。

本发明具有以下优点:

(1)特别适用于多组分玻璃的制备,结合溶液掺杂法,实现了成分的均匀分布,将不安全、不稳定的元素,通过多孔结构的物理吸附作用,实现分子量级的均匀掺杂;

(2)低温成型,低温烧结,实现了任意形状玻璃的制备,摆脱了大型高温设备的束缚,极大地降低了成本,减少了能耗;

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。

实施例1

一种增益玻璃的制备,主要包括以下步骤:

(1)按照质量组分称取70%~90%的sio2,2%~10%的geo2粉末混合均匀,放入40g光敏树脂(树脂成分的质量百分比组成为70%甲基丙烯酸羟乙酯、25%甲基丙烯酸甲酯、5%四甘醇二丙烯酸酯)中,震荡搅拌均匀,得到均匀的悬浮液;玻璃前躯体粉末在悬浮液中的质量百分含量为63%。

(2)将悬浮液倒入光固化3d打印机中,固化曝光成型,得到5mm×5mm×20mm的长方体;

(3)将成型物件放入100-800℃马弗炉中进行2-4天的脱脂处理,得到完全去除有机物的多孔结构;

(4)将多孔结构放入浓度为0.02-0.1mol/lyb3+、0.2-2mol/lal3+乙醇溶液中,浸泡3小时;

(5)将浸泡过后的多孔结构进行干燥处理,在一定气氛如氧气下进行300℃预烧结;

(6)将预烧结的胚体继续在1400℃,处理4小时,最终得到成分为70%~90%sio2,2%~10%geo2,0.5%-1%al2o3,0.05%-1%yb2o3的3.5mm×3.5mm×14mm的透明增益玻璃。

(7)对此增益玻璃进行激光应用,通过调整组分用量关系,荧光寿命可达1.2ms,中心波长可在1033nm,3db线宽可为39.5nm,功率可为10nw。

实施例2

一种硼硅酸盐玻璃的制备,主要包括以下步骤:

(1)将1.42gnaoh、6.2h3bo3、30.5mlteos、39.6mlh2o和50.2mlc2h5oh中混合均匀,滴加hcl,配制出澄清的溶胶,该溶胶120℃和480℃低温处理,去除有机物质得到白色纳米粉末;

(8)将得到的白色纳米粉末放入光敏树脂(同实施例1)中,震荡搅拌,得到均匀悬浮液;玻璃前躯体粉末在悬浮液中的质量百分含量为63%。

(2)将悬浮液倒入20mm×20mm×5mm的透明敞口模具中,使用高功率紫外灯固化成型;

(3)将成型物件放入100-600℃马弗炉中进行2-4天的脱脂处理,得到完全去除有机物的多孔结构;

(4)将多孔结构进行干燥处理,在氧化气氛下进行300℃预烧结;

(5)将预烧结的胚体继续在1150℃,处2小时,最终得到成分为na2o:b2o3:sio2=8:28:64(wt%)的15mm×15mm×3.5mm的硼硅酸盐玻璃。

实施例3

所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末,经低温去除有机物后,得到多孔的二氧化硅骨架,将多孔二氧化硅放入含有稀土离子(er3+、yb3+、nd3+、ho3+等)溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到掺杂稀土的石英玻璃,其他同实施例1。

实施例4

所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末,经低温去除有机物后,得到多孔的二氧化硅骨架,将多孔二氧化硅放入含有f-、bo33-等的溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到低折射率石英玻璃。其他同

实施例1。

实施例5

所述玻璃的前驱体粉末为经溶胶-凝胶法制备的硼硅酸盐粉末(sio2、b2o3、na2o、al2o3),经低温去除有机物后,得到多孔的硼硅酸盐玻璃,将多孔结构放入含有一定浓度的稀土离子(er3+、yb3+、nd3+、ho3+等)溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到掺杂的硼硅酸盐玻璃,如不将硼硅酸盐多孔结构浸入溶液,可直接烧结得到硼硅酸盐玻璃。其他同实施例2。

实施例6

所述玻璃的前驱体粉末为sio2、al2o3、zno,经低温去除有机物后,得到多孔结构,将多孔结构放入含有ag+、ce3+、sn4+、sb3+、f-、br-等溶液中,浸泡0.5-3小时,经烧结后得到多组分的光折变玻璃,其他同实施例1。

实施例7

所述玻璃的前驱体粉末为teo2、bi2o3、zno,经低温去除有机物后,得到多孔结构,将多孔结构放入含有nacl溶液中,浸泡0.5-3小时,经后得到多组分的碲酸盐玻璃,其他同实施例1。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1