双(氟磺酰)亚胺锂盐的组合物的制作方法

文档序号:23728239发布日期:2021-01-26 18:14阅读:来源:国知局

技术特征:
1.组合物,包括-至少99.75重量%的双(氟磺酰)亚胺的锂盐;和-质量含量严格大于0且小于或等于400ppm的乙酸。2.如权利要求1所述的组合物,包括少于99.78重量%、优选地至少99.80重量%、有利地至少99.85重量%并且甚至更有利地至少99.90重量%的双(氟磺酰)亚胺的锂盐,相对于所述组合物的总重量计。3.如权利要求1或2所述的组合物,包括至少99.95重量%、优选地至少99.97重量%、有利地至少99.98重量%并且甚至更有利地至少99.99重量%的双(氟磺酰)亚胺的锂盐,相对于所述组合物的总重量计。4.如权利要求1至3中任一项所述的组合物,其中乙酸的质量含量为小于或等于350ppm、优选地小于或等于300ppm、有利地小于或等于250ppm、甚至更有利地小于或等于200ppm,例如小于或等于150ppm,相对于所述组合物的总重量计。5.如权利要求1至4中任一项所述的组合物,其中乙酸的质量含量的范围为0.1ppm至300ppm、优选地0.1ppm至200ppm、有利地0.1ppm至150ppm并且甚至更有利地0.1ppm至100ppm,相对于所述组合物的总重量计。6.如权利要求1至5中任一项所述的组合物,包括-含量范围为按重量计0至20ppm、优选地0至15ppm、0至10ppm的cl-离子,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至200ppm、优选地范围为0至50ppm且有利地范围为0至30ppm的f-的含量,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至200ppm、优选地范围为0至100ppm、有利地范围为0至50ppm、甚至更有利地范围为0至30ppm的h2o的含量,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至300ppm、优选地范围为0至200ppm、有利地范围为0至100ppm、甚至更有利地范围为0至50ppm的so
42-的含量,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至200ppm、优选地范围为0至100ppm、有利地范围为0至50ppm且甚至更有利地范围为0至20ppm的na
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的含量,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至500ppm、优选地范围为0至300ppm、有利地范围为0至200ppm、甚至更有利地范围为0至100ppm且特别地范围为0至20ppm的fso3li的含量,相对于所述组合物的总重量计;和/或-范围为按重量计0至200ppm、优选地范围为0至100ppm、有利地范围为0至50ppm、甚至更有利地范围为0至20ppm且特别地范围为0至10ppm的fso2nh2的含量,相对于所述组合物的总重量计。7.如权利要求1至6中任一项所述的组合物,包括小于或等于2000ppm、优选地小于或等于1500ppm、优选地小于或等于1000ppm、有利地小于或等于500ppm、甚至更有利地小于或等于250ppm,例如小于或等于150ppm的乙酸丁酯的含量。8.如权利要求1至7中任一项所述的组合物,其特征在于,乙酸和乙酸丁酯的总含量之和为小于或等于2200ppm、优选地小于或等于1700ppm、有利地小于或等于1200ppm,相对于所述组合物的总重量计。9.如权利要求1至8中任一项所述的组合物,包括按重量计小于或等于500ppm、优选地
小于或等于300ppm、优选地小于或等于200ppm、有利地小于或等于100ppm、特别地小于或等于50ppm的丁醇的含量,相对于所述组合物的总重量计。10.如权利要求1至9中任一项所述的组合物,包括小于或等于1000ppm、优选地小于或等于800ppm、优选地小于或等于500ppm、有利地小于或等于200ppm、特别地小于或等于100ppm的结晶溶剂的含量,相对于所述组合物的总重量计,所述结晶溶剂优选地选自氯化溶剂和芳族溶剂。11.如权利要求1至10中任一项所述的组合物,其特征在于,乙酸和水的总含量之和为小于或等于400ppm、优选地小于或等于300ppm、有利地小于或等于250ppm,相对于所述组合物的总重量计。12.用于制备如权利要求1至11中任一项所述的组合物的方法,包括以下步骤:a)对包括有机溶剂os1、水和双(氟磺酰)亚胺盐的组合物c1进行预浓缩以得到包括以下的组合物c2的步骤:ο含量范围为35重量%至50重量%、优选地40重量%至45重量%的双(氟磺酰)亚胺的锂盐,相对于组合物c2的总重量计;ο质量含量小于或等于500ppm、优选地小于或等于300ppm、有利地小于或等于100ppm的水,相对于组合物c2的总质量计;所述预浓缩步骤在小于或等于50℃的温度下进行;b)浓缩组合物c2的步骤;c)使步骤b)中获得的组合物结晶的任选的步骤。13.如权利要求12所述的方法,其特征在于,组合物c1包括:-范围为0.1重量%至10重量%、优选地1重量%至10重量%、有利地1.5重量%至10重量%的水的质量含量,相对于所述组合物c1的总重量计;和/或-范围为5质量%至30质量%、优选地5质量%至20质量%的双(氟磺酰)亚胺的盐的质量含量,相对于所述组合物的总质量计。14.如权利要求12和13中任一项所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂os1选自酯、腈、醚、氯化溶剂和芳族溶剂及其混合物,优选地选自甲基叔丁基醚、环戊基甲基醚、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯及其混合物,所述有机溶剂os2优选地为乙酸丁酯。15.如权利要求12至14中任一项所述的方法,其中预浓缩步骤a)在减压下,例如在小于或等于50毫巴绝对压力的压力下、特别是在小于或等于30毫巴绝对压力的压力下进行。16.如权利要求12至15中任一项所述的方法,其中步骤b)是在短程薄膜蒸发器中在以下条件下进行的:-在30℃和95℃之间、优选地在30℃和90℃之间、优选地在40℃和85℃之间、特别是在60℃和80℃之间的温度,-在10-3
毫巴绝对压力和5毫巴绝对压力之间、特别是在5
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10-1
和2毫巴绝对压力之间的压力,-小于或等于5分钟、优选地小于或等于3分钟的停留时间。
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