专利名称：弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术：
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换 容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。本发明的技术方案如下
弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤
(I)、聚合反应制备A球
Φ配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；
去离子水 420-450 明胶 10-12 聚乙烯醇 30-35 乙二胺 10-15 三乙烯四胺 3-5 三聚磷酸钠30-35 过硫酸钠 1-2 朽1檬酸 3-5 调PH为中性
3称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯腈340-350
二乙烯苯42-48
TAIC7-10 二甲苯 85-90 乙酸乙酯 30-35 偶氮二异丁臆 3_5③缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
Θ用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；
用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；
3用热水洗球数遍至水清澈为止；
f 抽干水，烘干，分筛制得A球；
(2)、胺化反应制备B球
CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇，搅拌；
A 球380-420
四乙烯五胺 1560-1620 乙醇100-150
3升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格； iJj中控合格后，抽母液；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球；
(3)、甲基化制备树指
Φ将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸 1180-2200 水 300-340 甲醛60-65 磺基水杨酸 100-120
3升温至45-50°C，保持30-50分钟；
3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10.5mmol/g0
具体实施例方式弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤
(1)、聚合反应制备A球
Φ配好下列重量(公斤)的水相，混合搅拌均匀；
去离子水 420 明胶 10 聚乙烯醇 30 乙二胺 10 三乙烯四胺 3 三聚磷酸钠30 过硫酸钠 I 柠檬酸 3 调PH为中性
3称取下列重量(公斤)的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯腈340
二乙烯苯42
TAIC7
二甲苯85
乙酸乙酯30
偶氮二异丁腈3
*3缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；
Θ定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；
用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
S抽干水，烘干，分筛制得A球；
(2)、胺化反应制备B球Φ在干净的反应釜中加入下列重量(公斤)的三乙烯四胺和A球、乙醇，搅拌；
A 球380
四乙烯五胺1560 乙醇100
O升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；
③中控合格后，抽母液；
Φ大量水洗至中性，抽干，制得B球； (3)、甲基化制备树指
CD将B球加入到下列重量(公斤)的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180 水 300 甲醛60
磺基水杨酸 100 O升温至45-50°C，保持30-50分钟；
Θ抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交换容量达到10. 5mmol/g。
权利要求
1.弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、聚合反应制备A球Φ配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；去离子水 420-450明胶 10-12聚乙烯醇 30-35乙二胺 10-15三乙烯四胺 3-5三聚磷酸钠30-35过硫酸钠 1-2朽1檬酸 3-5调PH为中性2称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；丙烯腈340-350二乙烯苯42-48TAIC7-10二甲苯85-90乙酸乙酯30-35偶氮二异丁臆3_53；缓慢升温至62-65°C，注意观察球体粒度及定型情况；注定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70°C，保温2-3小时；S用20-40分钟，升温至82-85 °C保温2_3h ；B:用 1-2 h 升温 91-96 °C 保温 5-6h ；2+用热水洗球数遍至水清澈为止；S:抽干水，烘干，分筛制得A球；(2)、胺化反应制备B球CD在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球、乙醇，搅拌；A 球380-420四乙烯五胺 1560-1620乙醇100-1502升温至130-135°C，保温反应15-18h，测中控交换大于8. 5mmol/g合格；3:中控合格后，抽母液；S大量水洗至中性，抽干，制得B球；(3)、甲基化制备树指Φ将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸 1180-2200水 300-340甲醛60-65磺基水杨酸 100-120C升温至45-50°C，保持30-50分钟；3抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料干燥即得。
全文摘要
本发明公开了一种弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。
文档编号B01J41/08GK103008023SQ201210489570
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月27日 优先权日2012年11月27日
发明者姚能平, 梅德华, 陈建国, 林伟, 王海宽, 王玉兰 申请人:安徽皖东化工有限公司