一种稳定态氢氧化铜制备方法与流程

本发明涉及氢氧化铜制备方法，特别涉及一种稳定态氢氧化铜制备方法。

背景技术：

氢氧化铜是一种蓝色或蓝绿色凝胶或酸铜溶液和氢氧化钠溶液制取氢氧化铜淡蓝色结晶粉末，目前的氢氧化铜制备完成后，受热易分解为氧化铜和水，从而导致氢氧化铜无法长时间保证状态的稳定性。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供一种保持氢氧化铜稳定状态的稳定态氢氧化铜制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种稳定态氢氧化铜制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将中和槽加水加温70°，接着酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液同时按比例加入中和槽中，用流量器控制，将中和槽内的蚀刻废液的ph值控制在5.5之间，通过反应沉淀进行；

步骤二，将沉淀槽中的沉淀物和废液同时通入压滤机内压滤脱水，将压滤后的滤饼加入反应釜中；

步骤三：在反应釜中按比例加入硫酸溶液，使得硫酸溶液与滤饼进行反应，得到硫酸铜溶液，将硫酸铜溶液送入结晶槽内冷却得到硫酸铜晶体；

步骤四：向反应釜中加入硫酸铜晶体和碱水反应得到氢氧化铜分体沉淀物，将生成的氢氧化铜沉淀物与母液送入抽滤槽内，漂洗抽滤得到氢氧化铜粉体；

步骤五：在氢氧化铜粉体内加入稳定剂搅拌，搅拌完成后脱水干燥得到氢氧化铜成品。

进一步的是：所述步骤五中稳定剂为甘油和抗坏血酸，所述加入的甘油和抗坏血酸占氢氧化铜晶体的比重为1％-2％。

进一步的是：在步骤一前先向酸性蚀刻废液中加入氧化剂以氧化所述酸性蚀刻废液中的亚铜离子和亚铁离子，再加入活性炭，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得到除杂后的酸性蚀刻废液；

往碱性蚀刻废液中加入可溶性镁盐进行反应，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得除杂后的碱性蚀刻废液。

进一步的是：所述碱水为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，所述氢氧化钠溶液与硫酸铜晶体的体积重量比为(1.2～1.3)l:1kg。

进一步的是：所述步骤三中硫酸溶液的浓度为大于等于98wt％。

进一步的是：：所述步骤五中在氢氧化铜晶体内加入稳定剂搅拌，搅拌时间为20-40min，搅拌速度为65r/min～85r/min。

本发明的有益效果是：本生产工艺增加了加入稳定剂搅拌这一步骤，保证了氢氧化铜晶体的稳定状态，使其在温度高达60度的环境中也可保持一年不变成氧化铜。

附图说明

图1为氢氧化铜制备工艺图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

如图1所示，本发明公开了一种稳定态氢氧化铜制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将中和槽加水加温70°，接着酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液同时按比例加入中和槽中，用流量器控制，将中和槽内的蚀刻废液的ph值控制在5.5之间，通过反应沉淀进行；

步骤二，将沉淀槽中的沉淀物和废液同时通入压滤机内压滤脱水，实现固液分离，接着将压滤后的滤饼加入反应釜中；

步骤三：在反应釜中按比例加入硫酸溶液，使得硫酸溶液与滤饼进行反应，得到硫酸铜溶液，将硫酸铜溶液送入结晶槽内冷却得到硫酸铜晶体，所述硫酸溶液的浓度为大于等于98wt％；

步骤四：向反应釜中加入硫酸铜晶体和碱水反应得到氢氧化铜分体沉淀物，将生成的氢氧化铜沉淀物与母液送入抽滤槽内，漂洗抽滤得到氢氧化铜粉体；

步骤五：在氢氧化铜晶体内加入稳定剂搅拌，搅拌完成后脱水干燥得到氢氧化铜成品。

所述步骤五中稳定剂为甘油或抗坏血酸，所述加入的甘油或抗坏血酸占氢氧化铜晶体的比重为1％-2％，本工艺通过增加了加入稳定剂搅拌这一步骤，保证了氢氧化铜晶体的稳定状态，使其在温度高达100度的环境中也可保持一年不变成氧化铜。

在上述基础上，在步骤一前先向酸性蚀刻废液中加入氧化剂以氧化所述酸性蚀刻废液中的亚铜离子和亚铁离子，再加入活性炭，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得到除杂后的酸性蚀刻废液，具体的所述活性炭的用量与所述酸性蚀刻废液的质量体积比为(0.3～0.5)g:1l，活性炭的用量主要根据酸性蚀刻废液的体积和其中有机杂质的量来决定，按照1l酸性蚀刻废液加入0.3～0.5g活性炭的标准进行，即可有效除去酸性蚀刻废液中的有机杂质；

往碱性蚀刻废液中加入可溶性镁盐进行反应，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得除杂后的碱性蚀刻废液，具体的可溶性镁盐选自氯化镁、硫酸镁和硝酸镁等中的至少一种，具体反应时，将可溶性镁盐加入碱性蚀刻废液中，搅拌反应1-2小时，分层过滤，取得的上清液即为去除杂质的碱性蚀刻废液；

本步骤对酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液进行除杂处理，从而可保证后续操作的稳定进行。

在上述基础上，所述碱水为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，所述氢氧化钠溶液与硫酸铜晶体的体积重量比为(1.2～1.3)l:1kg，即具体反应时，可将氧化钠溶液与硫酸铜晶体配比定为1.2l:1kg、1.25l:1kg、1.3l:1kg等。

在上述基础上，所述步骤五中在氢氧化铜晶体内加入稳定剂搅拌，搅拌时间为20-40min，搅拌速度为65r/min～85r/min，此种设置可使得甘油与氢氧化铜晶体充分接触，从而保证氢氧化铜晶体成品的稳定性。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将中和槽加水加温70°，接着酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液同时按比例加入中和槽中，用流量器控制，将中和槽内的蚀刻废液的ph值控制在5.5之间，通过反应沉淀进行；

步骤二，将沉淀槽中的沉淀物和废液同时通入压滤机内压滤脱水，将压滤后的滤饼加入反应釜中；

步骤三：在反应釜中按比例加入硫酸溶液，使得硫酸溶液与滤饼进行反应，得到硫酸铜溶液，将硫酸铜溶液送入结晶槽内冷却得到硫酸铜晶体；

步骤四：向反应釜中加入硫酸铜晶体和碱水反应得到氢氧化铜分体沉淀物，将生成的氢氧化铜沉淀物与母液送入抽滤槽内，漂洗抽滤得到氢氧化铜粉体；

步骤五：在氢氧化铜粉体内加入稳定剂搅拌，搅拌完成后脱水干燥得到氢氧化铜成品。

2.如权利要求1所述的一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤五中稳定剂为甘油、抗坏血酸，所述加入的甘油、抗坏血酸占氢氧化铜晶体的比重为1％-2％。

3.如权利要求1所述的一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于：在步骤一前先向酸性蚀刻废液中加入氧化剂以氧化所述酸性蚀刻废液中的亚铜离子和亚铁离子，再加入活性炭，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得到除杂后的酸性蚀刻废液；

往碱性蚀刻废液中加入可溶性镁盐进行反应，经沉降分层后取上清液进行过滤处理，得除杂后的碱性蚀刻废液。

4.如权利要求1所述的一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述碱水为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，所述氢氧化钠溶液与硫酸铜晶体的体积重量比为(1.2～1.3)l:1kg。

5.如权利要求1所述的一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤三中硫酸溶液的浓度为大于等于98wt％。

6.如权利要求1所述的一种稳定态氢氧化铜制备方法，其特征在于：所述步骤五中在氢氧化铜晶体内加入稳定剂搅拌，搅拌时间为20-40min，搅拌速度为65r/min～85r/min。

技术总结
本发明公开了一种稳定态氢氧化铜制备方法，包括如下步骤：步骤一，将酸性蚀刻废液与碱性蚀刻废液同时按比例加入中和槽中进行沉淀反应；步骤二，将沉淀槽中的沉淀物和废液通入压滤机内压滤脱水，将压滤后的滤饼加入反应釜中；步骤三：在反应釜中按比例加入硫酸溶液，反应得到硫酸铜溶液，将硫酸铜溶液送入结晶槽内冷却得到硫酸铜晶体；步骤四：向反应釜中加入硫酸铜晶体和碱水反应得到氢氧化铜，漂洗抽滤得到氢氧化铜粉体；步骤五：在氢氧化铜粉体内加入稳定剂搅拌，搅拌完成后脱水干燥得到氢氧化铜成品；本生产工艺增加了加入稳定剂搅拌这一步骤，保证了氢氧化铜晶体的稳定状态，使其在温度高达60度的环境中也可保持一年不变成氧化铜。

技术研发人员：盛勤明
受保护的技术使用者：吴江市威士达铜业科技有限公司
技术研发日：2020.06.23
技术公布日：2020.10.30