一种增强BaMnO4材料致密性的方法与流程

本发明属于高压调控材料致密性技术领域，具体涉及一种增强bamno4材料致密性的方法。

背景技术：

高压物理学是研究各物质在高压力下物理行为变化的一门学科。高压泛指所有高于常压的压力，是一种极端特殊条件。各种材料会在高压下出现异于常压的特殊性质。高压是常用到的调节材料性能的手段。在高压力下，材料的结构，晶胞体积，电运输方式等会产生相应的变化。

近年来，越来越多的研究把重心放到新型能源开发与利用上。钡锰酸盐在过去常被用作氧化剂，其优异的氧化性能甚至胜过被熟知的二氧化锰，可以氧化伯醇成醛，仲醇成酮，而其中的烯键可不受影响。也能使2一咪哩啡脱氢成咪哩。钡锰酸盐含有mno4^2-高价态猛，有良好的氧化还原电位，在污水处理以及新型正极活性材料方面显示出优良性能，是目前相关研究的重点。但是bamno4本身性质并不稳定，在实际应用中会受到一定的限制。

研究发现，一般材料结构更致密的物质稳定性越好，因此，如何通过简单有效的方法提高bamno4的致密性，具有非常重要的意义。目前已公开的技术中未见有对bamno4材料结构致密性的研究报道。

技术实现要素：

本发明要解决的问题是，克服背景技术存在的不足，提供一种利用高压装置增强bamno4材料结构致密性的方法。

本发明的具体技术方案如下所述。

一种增强bamno4材料结构致密性的方法，是在室温条件下，在金刚石对顶砧中进行的，选择t301钢片预压作为垫片，将垫片打孔后对垫片进行绝缘处理，以立方bn作为绝缘粉，将绝缘粉添加在垫片打孔位置处加压，再在所压绝缘粉处打孔，制成样品腔，在金刚石对顶砧上布置两根电极，将bamno4样品添加在金刚石对顶砧密封样品腔内，红宝石荧光峰作为压力大小的标定对象，启动金刚石对顶砧装置使样品腔内部压力逐步增大到1.2～31gpa，得到致密性增强的bamno4材料。

本发明中，高压样品腔内的压力优选31.0gpa。

有益效果：

本发明通过对bamno4施加压力，大幅度减小bamno4的晶胞体积，最低可达到有效提高了bamno4的材料致密性。本发明操作简单，重复性好，为bamno4在污水处理以及新型正极活性材料方面技术领域上的应用提供了新方向。

附图说明

图1是实施例1条件下的bamno4材料的电阻随压力的变化图谱。

图2是实施例2条件下的bamno4材料的高压同步辐射图谱。

图3是实施例3条件下的bamno4材料的各个特征晶面的d值随压力变化图谱。

图4是实施例4条件下的bamno4材料的晶胞体积图谱。

具体实施方式

本发明的实施例中，原位阻抗谱测试，实验条件为室温，实验仪器是solartron1260/1296阻抗谱测量仪，选择电压为1v的交流电流，选择频率范围为0.01～10⁷hz。

实施例1

将金刚石对顶砧装置调平对中，选择t301钢片预压作为垫片，将垫片打孔后对垫片进行绝缘处理，以立方bn作为绝缘粉，将绝缘粉添加在垫片处加压，再在所压绝缘粉处打孔，制成样品腔，在金刚石对顶砧上布置两根电极，将bamno4粉末充分研磨2分钟，将样品添加在金刚石对顶砧密封样品腔内。红宝石荧光峰作为压力大小的标定对象。对金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，进行原位高压阻抗谱测试。

将金刚石对顶砧装置样品腔内部压力在1.2-30.7gpa区间内变化，此压力区间内取1.2、2.2、3.4、4.1、5.2gpa、8.6gpa、11.9gpa、13.0、13.9gpa、16.5gpa、19.6gpa、21.7、23.0gpa、25.2gpa、27.4gpa、30.7gpa等压力点测试原位高压阻抗谱。分析电化学阻抗谱，并建立对应的等效电路模型。利用zview软件，将测得的原位阻抗谱实验数据拟合可以获得电阻阻值，做电阻对压力依赖性的走势图，具体测试结果见图1。

实施例2

首先调试好金刚石对顶砧装置，将bamno4样品放置在高压装置是金刚石对顶砧面为300um，选择t301钢片作垫片材料，其厚度为250um，以硅油作传压介质，红宝石荧光峰作为压力大小的标定对象，放置在入射波波长的同步辐射光源台上。对金刚石对顶砧装置样品腔内部施加压力，进行高压同步辐射衍射实验测试。

将金刚石对顶砧装置样品腔内部压力在2.1-31.0gpa区间内变化，此压力区间内取2.1、7.3、11.2、12.9、13.8、14.9、16.4、18.2、19.5、22.0、24.4、25.7、27.7、31.0gpa等压力点测试高压同步辐射衍射实验，分析bamno4的各个衍射峰与衍射角度的实验数据验证bamno4的正交斜方晶系结构稳定性，具体测试结果见图2。

实施例3

将实施例1中的bamno4在金刚石对顶砧装置样品腔内部压力为上述取得的16个压力点的各个电阻数据上，用searchmatch软件标定bamno4各个特征晶面指数的d值随压力的变化，具体测试结果见图3。

实施例4

将实施例1中的bamno4在金刚石对顶砧装置样品腔内部压力为上述取得的16个压力点的电阻数据上，用calculateabcv软件计算bamno4在个压力点下晶胞体积随压力的变化。发现在保证bamno4的正交斜方晶系结构稳定性的前提下，随着压力的增加bamno4的晶胞体积减小，在2.1gpa时，晶胞体积为在31.0gpa时，晶胞体积下降到了说明bamno4材料在保证正交斜方晶系不变的前提下，晶胞体积更小，材料更致密，具体计算结果见图4。

通过以上实施过程，可以看出，本发明简单地通过对bamno4材料施加一定的压力，可以将bamno4的晶胞体积降低，提高了bamno4材料的致密性，在实际应用中，根据对样品材料致密性的需求，通过图3和图4的曲线找到对应的压力，并对样品施加相应的压力，即可使bamno4的材料致密性得到调控，呈现所需的致密性。