一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法与流程

本发明涉及四氯化铪回收技术领域，具体为一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法。

背景技术：

四氯化锆是一种白色有光泽的结晶或者粉末，在对四氯化锆提纯的过程中常常伴随四氯化铪的生成，所以在对四氯化锆提纯的过程，需要对四氯化铪进行回收，因此四氯化铪的回收装置相应而生。

目前市场上大多数的四氯化铪的回收装置主要是利用hfcl4与zrcl4在熔融盐中的饱和蒸气压的差异在精馏塔中进行分离，但是熔融盐不能在精馏塔内进行循环流动，从而消耗大量的熔融盐，使得回收成本增加，而且对四氯化铪的收集十分繁琐，回收时间长，不能定时对四氯化铪进行收集从而不能计算出四氯化铪的回收速率。以上情形会导致消耗大量的熔融盐、回收成本增加、四氯化铪的收集十分繁琐、回收效率低、不能定时对四氯化铪进行收集和不能计算出四氯化铪的回收速率的问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，由以下具体技术手段所达成：

一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，包括以下步骤：

s1、通过四氯化锆在提纯过程中制得的zr(hf)cl4作为基料。

s2、首先利用hfcl4与zrcl4在熔融盐——铝氯酸钾中的饱和蒸气压的差异，在常压下将精馏塔内的温度加热至350℃，使得精馏塔内的温度始终保持在350℃。

s3、其次hfcl4的饱和蒸气压比zrcl4低，kalcl4熔盐与溶解在熔盐中的zrcl4不断交换，使hfcl4不断富集，在塔顶冷凝下来，可得到含hfcl430%-50%的富铪物料。

s4、最后zrcl4在塔的下部冷凝聚集，在塔底可得到含hf<0.01%的zrcl4。

根据上述的一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，现提出用于一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收装置，包括精馏塔，所述精馏塔的右下侧开设有蒸汽入口，精馏塔的左侧中间位置开设有入料口，精馏塔的左侧且在入料口上侧开设有熔盐入口，精馏塔的上侧固定连接有第一管道，第一管道的左侧固定连接有第一冷凝室，第一冷凝室的内部设置有盛料板，盛料板的下侧固定连接有第一轨道板，第一轨道板的内侧滑动连接有第一滑动块，第一滑动块的上侧固定连接有第一运动板，第一运动板的下侧固定连接有第一活塞杆，第一活塞杆的外侧滑动连接有第一活塞室，第一活塞室的下侧固定连接有第一软管，第一软管的上侧固定连接有气泵，第一软管的左侧固定连接有第二活塞室，第二活塞室的内侧滑动连接有第二活塞杆，第二活塞杆的上侧固定连接有第二运动板，第二运动板的下侧固定连接有第二滑动块，第二滑动块的外侧滑动连接有第二轨道板，盛料板的右上侧固定连接有第三轨道板，第三轨道板的内侧滑动连接有第三滑动块，第三滑动块的右侧固定连接有第一弹簧，第三滑动块的上侧固定连接有第三运动板，盛料板的前侧且在第三运动板的下侧固定连接有固定板，盛料板的后侧固定连接有第四轨道板，第四轨道板的内侧滑动连接有第四运动板，第四运动板的前侧转动连接有第一连杆，第一连杆的下侧转动连接有第一固定轴，第四运动板的前侧且在第一连杆的左侧转动连接有第二连杆，第二连杆的下侧转动连接有第一驱动轴，第二连杆的左下侧固定连接有第一连接杆，精馏塔的下侧固定连接有第二管道，第二管道的左侧固定连接有第二冷凝室，第二冷凝室的左侧固定连接有第一运动室，第一运动室的内侧滑动连接有第一活塞块，第一活塞块的上侧内壁转动连接有第一运动盖，第一活塞块的内部设置有第一磁块，第一运动室的右侧内壁转动连接有第二运动盖，第一运动室的左上侧设置有第一转盘，第一转盘的中间位置转动连接有第二驱动轴，第一转盘的前侧转动连接有第三连杆，第三连杆的下侧转动连接有第二磁块，第一运动室的左侧固定连接有第三管道。

优选的，所述精馏塔的内部阵列设置有塔板，通过精馏塔的内部阵列设置有塔板，使得精馏塔内的物质随着塔板的轨迹进行流动。

优选的，所述盛料板上开设有与第四运动板相对应的圆孔，通过设置有相对应的圆孔，使得第四运动板向外运动时，盛料板上的四氯化铪从圆孔中下落，从而达到了收集的效果。

优选的，所述第四运动板、第一连杆、第一固定轴、第二连杆和第一连接杆均关于盛料板左右对称设置，且第一连接杆设置有齿槽，通过设置以上机构均关于盛料板左右对称设置，使得整体结构更加整洁，且第一连接杆设置有齿槽，使得左右两侧的第一连接杆相互啮合，从而达到后期便于后期维修与保养的目的且右侧的第一连接杆啮合带动左侧的第一连接杆的效果。

优选的，所述第一运动室的右侧板与第一活塞块上均开设有与第二运动盖、第一运动盖相对应的通孔，通过设置有相对应的通孔，使得第一活塞块在向左运动时，第二运动盖转动，此时第一运动盖紧贴第一活塞块，当第一活塞块在向右运动时，第一运动盖转动，第二运动盖紧贴第一运动室的左侧板，从而达到熔盐可以循环流动的效果。

优选的，所述第一运动室内开设有与第二磁块相对应的滑动开槽，通过设置有相对应的滑动开槽，使得第二磁块可以在其开槽内进行左右运动，从而达到带动下侧第一活塞块左右运动的效果。

有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，具备以下有益效果：

1、该粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，通过hfcl4落在盛料板，由于第一冷凝室设置有计时器，使得气泵与第一驱动轴间歇启动，气泵推动第一活塞杆、第二活塞杆在第一活塞室、第二活塞室内向上滑动，然后推动第一运动板、第二运动板上内运动，然后第二运动板带动第三运动板向右运动，与此同时第一驱动轴带动第二连杆进行转动，第一连接杆啮合带动左侧的第一连接杆进行转动，使得第四运动板向外打开，然后将盛料板上的四氧化铪推入盛料板上的圆孔内，从而进行收集，这一结构达到了四氯化铪的收集简单、回收效率高、可以定时对四氯化铪进行收集和可以计算出四氯化铪的回收速率的效果。

2、该粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，通过第二磁块左右运动，使得通过磁力带动第一磁块左右运动，然后带动第一活塞块左右运动，当第一活塞块在向左运动时，kalcl4熔盐推动第二运动盖转动，此时第一运动盖紧贴第一活塞块，当第一活塞块在向右运动时，kalcl4熔盐推动第一运动盖转动，第二运动盖紧贴第一运动室的左侧板，使得kalcl4熔盐持续进入第三管道中，这一结构达到了可以循环使用熔融盐和回收成本减少的效果。

附图说明

图1为本发明正面内部结构示意图；

图2为本发明盛料板结构示意图；

图3为本发明盛料板运动后结构示意图；

图4为本发明第四运动板结构示意图；

图5为本发明第四运动板运动后结构示意图；

图6为本发明第一运动室内部结构示意图。

图中：1、精馏塔；2、蒸汽入口；3、入料口；4、熔盐入口；5、第一管道；6、第一冷凝室；601、盛料板；602、第一轨道板；603、第一滑动块；604、第一运动板；605、第一活塞杆；606、第一活塞室；607、第一软管；608、第二活塞室；609、第二活塞杆；610、第二运动板；611、第二滑动块；612、第二轨道板；613、气泵；614、第三轨道板；615、第三滑动块；616、第一弹簧；617、第三运动板；618、固定板；619、第四轨道板；620、第四运动板；621、第一连杆；622、第一固定轴；623、第二连杆；624、第一驱动轴；625、第一连接杆；7、第二管道；8、第二冷凝室；9、第一运动室；901、第一活塞块；902、第一运动盖；903、第一磁块；904、第二运动盖；905、第二磁块；906、第三连杆；907、第一转盘；908、第二驱动轴；10、第三管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-6，一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法制备装置，包括精馏塔1，精馏塔1的内部阵列设置有塔板，通过精馏塔1的内部阵列设置有塔板，使得精馏塔1内的物质随着塔板的轨迹进行流动。精馏塔1的右下侧开设有蒸汽入口2，精馏塔1的左侧中间位置开设有入料口3，精馏塔1的左侧且在入料口3上侧开设有熔盐入口4，精馏塔1的上侧固定连接有第一管道5，第一管道5的左侧固定连接有第一冷凝室6，第一冷凝室6的内部设置有盛料板601，盛料板601上开设有与第四运动板620相对应的圆孔，通过设置有相对应的圆孔，使得第四运动板620向外运动时，盛料板601上的四氯化铪从圆孔中下落，从而达到了收集的效果。

盛料板601的下侧固定连接有第一轨道板602，第一轨道板602的内侧滑动连接有第一滑动块603，第一滑动块603的上侧固定连接有第一运动板604，第一运动板604的下侧固定连接有第一活塞杆605，第一活塞杆605的外侧滑动连接有第一活塞室606，第一活塞室606的下侧固定连接有第一软管607，第一软管607的上侧固定连接有气泵613，第一软管607的左侧固定连接有第二活塞室608，第二活塞室608的内侧滑动连接有第二活塞杆609，第二活塞杆609的上侧固定连接有第二运动板610，第二运动板610的下侧固定连接有第二滑动块611，第二滑动块611的外侧滑动连接有第二轨道板612，盛料板601的右上侧固定连接有第三轨道板614，第三轨道板614的内侧滑动连接有第三滑动块615，第三滑动块615的右侧固定连接有第一弹簧616，第三滑动块615的上侧固定连接有第三运动板617，盛料板601的前侧且在第三运动板617的下侧固定连接有固定板618，盛料板601的后侧固定连接有第四轨道板619，第四轨道板619的内侧滑动连接有第四运动板620，第四运动板620的前侧转动连接有第一连杆621，第一连杆621的下侧转动连接有第一固定轴622，第四运动板620的前侧且在第一连杆621的左侧转动连接有第二连杆623，第二连杆623的下侧转动连接有第一驱动轴624，第二连杆623的左下侧固定连接有第一连接杆625，精馏塔1的下侧固定连接有第二管道7，第二管道7的左侧固定连接有第二冷凝室8，第二冷凝室8的左侧固定连接有第一运动室9，第一运动室9的右侧板与第一活塞块901上均开设有与第二运动盖904、第一运动盖902相对应的通孔，通过设置有相对应的通孔，使得第一活塞块901在向左运动时，第二运动盖904转动，此时第一运动盖902紧贴第一活塞块901，当第一活塞块901在向右运动时，第一运动盖902转动，第二运动盖904紧贴第一运动室9的左侧板，从而达到熔盐可以循环流动的效果。

第一运动室9内开设有与第二磁块905相对应的滑动开槽，通过设置有相对应的滑动开槽，使得第二磁块905可以在其开槽内进行左右运动，从而达到带动下侧第一活塞块901左右运动的效果。第一运动室9的内侧滑动连接有第一活塞块901，第一活塞块901的上侧内壁转动连接有第一运动盖902，第一活塞块901的内部设置有第一磁块903，第一运动室9的右侧内壁转动连接有第二运动盖904，第一运动室9的左上侧设置有第一转盘907，第一转盘907的中间位置转动连接有第二驱动轴908，第一转盘907的前侧转动连接有第三连杆906，第三连杆906的下侧转动连接有第二磁块905，第一运动室9的左侧固定连接有第三管道10。第四运动板620、第一连杆621、第一固定轴622、第二连杆623和第一连接杆625均关于盛料板601左右对称设置，且第一连接杆625设置有齿槽，通过设置以上机构均关于盛料板601左右对称设置，使得整体结构更加整洁，且第一连接杆625设置有齿槽，使得左右两侧的第一连接杆625相互啮合，从而达到后期便于后期维修与保养的目的且右侧的第一连接杆625啮合带动左侧的第一连接杆625的效果。

本装置在工作时，kalcl4熔盐从熔盐入口4流入精馏塔1内，与此同时zr(hf)cl4从入料口3进行精馏塔1内，蒸汽蒸汽入口2进入精馏塔1内，控制精馏塔1内的温度达到350℃，然后保持温度在350℃，kalcl4熔盐自上而下流动，蒸汽自下而上流动，通过hfcl4与zrcl4在铝氯酸钾中的饱和蒸气压的差异在精馏塔中进行分离，由于hfcl4的饱和蒸气压比zrcl4低，使得hfcl4在塔顶不断富集，通过第一管道5进入第一冷凝室6内进行冷凝，使得hfcl4落在盛料板601，由于第一冷凝室6设置有计时器，使得气泵613与第一驱动轴624间歇启动，气泵613推动第一活塞杆605、第二活塞杆609在第一活塞室606、第二活塞室608内向上滑动，然后推动第一运动板604、第二运动板610上内运动，然后第二运动板610带动第三运动板617向右运动，与此同时第一驱动轴624带动第二连杆623进行转动，第一连接杆625啮合带动左侧的第一连接杆625进行转动，使得第四运动板620向外打开，然后将盛料板601上的四氧化铪推入盛料板601上的圆孔内，从而进行收集，这一结构达到了四氯化铪的收集简单、回收效率高、可以定时对四氯化铪进行收集和可以计算出四氯化铪的回收速率的效果。

其次四氯化锆在第二冷凝室8内冷凝收集，然后kalcl4熔盐流入第一运动室9中，同时启动第二驱动轴908带动第一转盘907进行转动，从而带动第二磁块905左右运动，使得通过磁力带动第一磁块903左右运动，然后带动第一活塞块901左右运动，当第一活塞块901在向左运动时，kalcl4熔盐推动第二运动盖904转动，此时第一运动盖902紧贴第一活塞块901，当第一活塞块901在向右运动时，kalcl4熔盐推动第一运动盖902转动，第二运动盖904紧贴第一运动室9的左侧板，使得kalcl4熔盐持续进入第三管道10中，这一结构达到了可以循环使用熔融盐和回收成本减少的效果。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。