[0044]d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
[0045]e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
[0046]f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为2.0wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
[0047]g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为10°C，搅拌Ih,得G品；
[0048]h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经60°C干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
[0049]本实施例中，所述A品含量为2被％还原剂，0.05被％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为0.5wt%，步骤a所述的还原剂为甲醛，步骤b中所述的分散剂为聚乙二醇600，pH调整剂为碳酸氢钠。
[0050]实施例4.一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤:
[0051]a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
[0052]b、用浓度为15wt%的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在9，制成还原液，得B品；
[0053]c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
[0054]d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
[0055]e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
[0056]f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为15wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
[0057]g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为50°C，搅拌2h，得G品；
[0058]h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经90°C干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
[0059]本实施例中，所述A品含量为18￥七％还原剂，4wt%*散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为14wt%，步骤a所述的还原剂为水合肼和偏磷酸钠，步骤b中所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和硬脂酸钙，PH调整剂为碳酸铵和氢氧化钠。
[0060]实施例5.—种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤:
[0061]a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
[0062]b、用浓度为6wt%的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在10，制成还原液，得B品；
[0063]c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
[0064]d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
[0065]e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
[0066]f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为9wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
[0067]g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为19°C，搅拌3h，得G品；
[0068]h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经65°C干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
[0069]本实施例中，所述A品含量为6被％还原剂，1?七％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为3wt %，步骤a所述的还原剂为抗坏血酸和甲醛，步骤b中所述的分散剂为聚乙二醇300、聚乙二醇200和聚乙二醇1000，pH调整剂为酒石酸、酒石酸钠和柠檬酸钠。
[0070]实施例6.—种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤:
[0071]a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
[0072]b、用浓度为17wt%的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值调整为12，制成还原液，得B品；
[0073]c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
[0074]d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
[0075]e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
[0076]f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为17wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
[0077]g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为35°C，搅拌3.5h,得G品；
[0078]h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经76°C干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
[0079]本实施例中，所述A品含量为1^^%还原剂，2被％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为llwt%，步骤a所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼和偏磷酸钠，步骤b中所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-丙基三甲氧基硅烷，PH调整剂为柠檬酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠和氨水。
【主权项】
1.一种浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；具体包括以下步骤: a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品； b、用浓度为I?20wt%的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在8.0?12.0之间，制成还原液，得B品； c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品； d、用无水乙醇清洗C品，得D品； e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品； f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为2.0?20.0wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品； g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为10-60°C，搅拌l_4h，得G品； h、将G品过滤之后，取滤澄用无水乙醇清洗，再经60?100°C干燥，制得镀银硫酸妈晶须，即浅色导电晶须。
2.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:步骤a中所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼或偏磷酸钠中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:步骤a中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇600、聚乙二醇300、聚乙二醇200、聚乙二醇1000、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:步骤b所述的pH调整剂为酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠或氨水中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:所述A品中还原剂的浓度为2-20wt%。
6.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:所述A品中分散剂的浓度为0.05-5wt%。
7.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于:所述E品中硫酸钙晶须的含量为0.5?15wt%。
【专利摘要】本发明公开了一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须。本发明工艺简单，硫酸钙利用率高，周期短，成本低，易于工业化生产。
【IPC分类】C30B29-62, C30B29-46, C23C18-44
【公开号】CN104532354
【申请号】CN201510055717
【发明人】王振杰, 聂登攀, 薛安, 刘安荣, 吴素彬, 朱明燕, 王在谦
【申请人】贵州省冶金化工研究所
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年2月3日