液中有利地保留期望和不期望的材料。因此，在一些实例中，再循环将要在相同结晶步骤或在较早的结晶步骤中再次使用的母液有时是有用的方面。通过再循环利用母液，仍存在于母液的混合物中的硅被保留并且比母液被简单地丢弃或作为副产物销售的情况浪费得少。在一些实例中，与母液中不具有再循环的母液的情况相比，或者甚至与其中进行结晶的溶剂为纯溶剂金属的情况相比，使用再循环的母液，或通过使用其中具有一部分再循环的母液的母液可以获得相同纯度或几乎相同纯度的硅晶体。因此，再循环的母液的所有程度和变化方案都包括在本发明的范围内。
[0065]母液与硅固体的分离可以通过本领域技术人员已知的任何合适的方法来进行。从所期望的固体中排出或吸出液体溶剂的任何变化方案都包括在本文所述的方法的实例内。这些方法包括倾析或从所期望的固体中倾倒出母液。对于倾析，所期望的固体可以通过下列方式保持在原位:通过重力、通过粘附到其自身或粘附到容器的侧面、通过使用选择性阻挡固体的固定筛或网眼状分隔器、或通过对固体施加物理压力以将其保持在原位。分离的方法包括离心分离。也包括过滤，使用任何过滤介质，使用或不使用真空，并且使用或不使用压力。也包括化学手段，例如溶解或溶剂的化学变换，包括使用酸或碱。
[0066]回到图3，可以使第一硅晶体96与溶剂金属(例如第一母液106)接触104以形成第二混合物108。可以熔化110第二混合物108以形成第二熔融混合物112。可以冷却第二熔融混合物112并将其分离114为第二硅晶体116和第二母液86。然后，可以将全部或一部分的第二母液86再循环118回过程中以接触82起始材料硅84，或者可以将全部或一部分的第二母液104再循环120回到第一母液106。使第一硅晶体96与第一母液106接触104以获得第二硅晶体116的步骤可以是任选的，因为可以跳过这些步骤或者这些步骤可以进行多次(例如1、2、3、4等)。如果不进行这些步骤，则重结晶方法80可以是二次完整操作循环(pass)过程，与以上参照图2描述的方法40相似，并且然后可以使第一硅晶体96与第一溶剂金属120接触。
[0067]可以使第二硅晶体116与第一溶剂金属120 (例如包含铝的溶剂金属126)接触118以形成第三混合物122。可以熔化124第三混合物122以形成第三熔融混合物126。然后可以冷却第三熔融混合物126并将其分离128为最终的重结晶的硅晶体130(例如第三硅晶体130)和第一母液106。然后可以将全部或一部分的第一母液106导回132过程中以接触第一硅晶体96。可以将全部或一部分的第一母液106再循环134回到第一溶剂金属120。将全部或一部分的第一母液106分批或连续地再循环134回到第一溶剂金属120可以使第一溶剂金属120包含由于母液的稀释而不是完全纯的溶剂金属。可替代地或另外地，可以将全部或一部分的第一母液106再循环136回到第二母液86。再循环母液的步骤的所有变化方案都包括在本发明的范围内。
[0068]形成第一硅晶体96可以被称为“第一次完整操作循环(first pass) ”。形成第二硅晶体116可以被称为“第二次完整操作循环(second pass) ”。形成第三硅晶体130 (例如最终的重结晶的硅晶体130)可以被称为“第三次完整操作循环”。对在本发明的方法内的预期的完整操作循环(pass)的数量没有限制。
[0069]可以重复完整操作循环，以通过以下来更有效地使用母液:增加由母液获得的重结晶的次数，增加从母液中回收的硅的量，或增加在过程中进入下一次完整操作循环前的硅晶体的产率，并且对本发明的方法内的预期的完整操作循环的重复次数没有限制。如果进行重复的完整操作循环，则可以在所述完整操作循环的全部重复或部分重复中再使用各个母液。可以依顺序地或并行地进行重复的完整操作循环。如果依顺序地进行重复的完整操作循环，则其可以在一个单一容器中进行，或者其可以依次在多个容器中进行。如果并行地进行重复的完整操作循环，则可以使用多个容器，允许多个结晶能够并行地发生。术语“依顺序”和“并行”并不旨在严格限制步骤进行的次序，而是大致描述一次一个地或接近同时地执行步骤。
[0070]重复的完整操作循环、例如第一、第二、第三或任何完整操作循环的重复可以更有效地利用降低纯度的多个母液，包括在完整操作循环中再使用全部或部分的母液。为了使现有的母液更纯，一种方式可以是向母液添加额外的溶剂金属(该溶剂金属比母液纯)。向母液添加另一种更纯的母液可以是提高其纯度的另一种方式，例如来源于例如过程中的在后的结晶步骤的母液。也可以将在特定的完整操作循环中已经使用的部分母液或全部母液丢弃，或用于较早的完整操作循环中，或用于在相同的完整操作循环的较早重复中。
[0071]对于重复完整操作循环并相应地再使用母液的一个可能原因可以是使针对级联步骤的物料平衡，甚至力图使针对部分或全部的整个过程的物料平衡。可以将合适纯度的硅添加到级联的任何阶段，也可以在有或没有来自在前的完整操作循环的硅的条件下添加合适纯度的硅，正如所述步骤的重复一样，这样做的一个可能原因可以是使级联步骤的物料平衡部分地或整体地平衡。
[0072]可以在重复的完整操作循环中，在母液的纯度没有任何提高的情况下完全地再使用母液。可替代地，可以在重复的完整操作循环中，在纯度提高的条件下部分地再使用母液，使用更纯的溶剂金属或来自随后步骤的母液来提高母液的纯度。例如，可以并行地重复第一次完整操作循环，使用两个不同的容器，母液从第一次实施完整操作循环至第一次重复完整操作循环期间流向所述过程的开始，将硅添加到第一次实施完整操作循环和重复实施完整操作循环这两者中，并将硅从第一次实施完整操作循环和重复实施完整操作循环这两者中移出以用于进行随后的完整操作循环。在另一实例中，可以并行地重复第一次完整操作循环，使用两个不同的容器，从第一次实施完整操作循环至第一次重复完整操作循环期间，一部分母液流向所述过程的开始，而另一部分母液朝向所述过程的开始流至在前的步骤而不在完整操作循环的重复中被再使用，将硅添加到第一次实施完整操作循环和重复实施完整操作循环两者中，并将硅从第一次实施完整操作循环和重复实施完整操作循环两者中移出以用于进行随后的完整操作循环。
[0073]另外，可以依次重复第一次完整操作循环，使用一个容器，其中在第一结晶和分离后，来自该完整操作循环的一部分的使用的母液被保留以用于再使用，而添加来自在后的完整操作循环的一些母液，在重复的完整操作循环中用另外的硅进行另一结晶。在重复后，母液可以完全地继续移动到另一在前的步骤。可替代地，在重复后，仅一部分的母液可以继续移动到另一在前的步骤，而其余的母液被保留以用于在该完整操作循环中再使用。至少一部分的母液可以最终继续移动到在前的步骤，否则该母液的杂质会逐渐增大到无法忍受的水平，并且会难以维持级联的物料平衡。在另一实例中，可以依次重复第一次完整操作循环，使用一个容器，其中在第一结晶和分离后，来自该完整操作循环的全部的使用的母液被保留以在重复的完整操作循环中再使用，在重复的完整操作循环中用另外的硅进行另一结晶。
[0074]可以在相同或不同的容器中或如在前的完整操作循环那样进行随后的完整操作循环。例如，第一次完整操作循环可以如第二次完整操作循环一样在相同的容器中进行。或者，第一次完整操作循环可以如第二次完整操作循环一样在不同的容器中进行。可以在相同的容器中重复完整操作循环。例如，可以在特定的容器中进行第一次完整操作循环的第一次实施，然后可以在相同容器中进行第一次完整操作循环的第一次重复。在一些实例中，大规模处理的经济性可以使再使用相同容器以用于多个随后的或同时的完整操作循环变得有利。在一些实例中，将液体从容器移动到容器而不是移动固体可以是有经济效益的，因此本发明的实例涵盖了容器的再使用的所有变化方案以及使用不同容器的所有变化方案。因此，可以如在前的完整操作循环一样，在不同的容器中进行随后的完整操作循环。可以如该完整操作循环的先前实施一样，在相同的容器中进行重复的完整操作循环。
[0075]当母液朝所述过程的开始移动时，母液的杂质变为更高的浓度，包括硼和其他杂质的浓度。可以根据需要在结晶(形成晶体)的每一步骤中再使用母液以使物料在整个过程中平衡。再使用的次数可以是采用的溶剂金属(例如铝)与硅的比例、所期望的化学以及所期望的系统的生产量的函数。
[0076]在形成和分离出最终的重结晶的硅晶体130后，残留的溶剂金属可以通过使用酸、碱或其他化学品来溶解或从晶体中去除。保留溶剂金属或外来污染物的任何粉末也可以通过机械手段来去除。可以使用盐酸(HCl)来将溶剂金属从最终的重结晶的硅晶体130的薄片(flakes)或晶体中溶解掉。废HCl可以作为聚合氯化铝(PAC)或氯化铝销售，其尤其用于处理废水或饮用水。为了从最终的重结晶的硅晶体130中溶解掉铝，可以使用具有多个槽的逆流系统，将薄片从干净的移动到不干净的，而酸以相反的方法从干净的移动到失效的。袋式除尘室(bag house)可以用于从薄片中拉走松散的粉末，V形槽和振动可以用于在酸浸后从薄片中分离粉末球、外来污染物或未溶解的铝。可以通过定向凝固过程来进一步纯化硅。在Nichol等人于2010年11月17日提交的发明名称为“APPARATUS ANDMETHOD FOR DIRECT1NAL SOLIDIFICAT1N OF SILICON”的第 12/947，936 号美国专利申请中描述了定向凝固过程的实例，所述申请被转让给本申请的受让人，所述申请通过引用完整地并入本文。
[0077]在本文所公开的方法中的任何时间，可以熔化硅晶体或硅片，如第一硅晶体96、第二硅晶体116或最终的重结晶的硅晶体130，可以使气体或熔剂与熔融硅接触以提供进一步纯化，例如通过形成可以去除的熔渣或浮渣来进一步纯化。可以向硅添加约0.5重量％至50重量％的熔剂。例如，可以采用包含一些量的3102的熔剂。可以添加其他熔剂材料，包括但不限于碳酸钠(Na2CO3)、氧化钙(CaO)和氟化钙(CaF2)。在Turenne等人的发明名称为“FLUX COMPOSIT1N USEFUL IN DIRECT1NAL SOLIDIFICAT1N FOR PURIFYING SILICON”的美国临时申请中可以找到熔剂组成的另外的描述，所述申请的代理