。
[0055]- 0.2%的硫酸与4%的氧化镁。制品几乎通过瓶式测试。
[0056]- 0.2%的硫酸与6%的氧化镁。制品通过瓶式测试。
[0057]实施例5
实施备选测试以精调此技术。
[0058]首先加入6%的粉末，其后加入0.2%的酸。分析制品，其仅含有2.3%的粉末和0.15%的酸。该制品未通过瓶式测试。然而值得注意的是在颗粒上可分析出多数酸。然而，粉末固定的收率非常低。
[0059]首先将4%的粉末加入，随后加入1%的酸。然而，制品未通过瓶式测试.在分开的应用中测试酸:首先0.5%的硫酸，然后4%的氧化镁，随后再次0.5%。制品通过了瓶式测试。
[0060]这些实施例清楚表明首先加入酸为必需的，以充当粉末的抓持层，而且还以实施表面的均一钝化，对于与硝酸铵合适的掺合是强制性的。
[0061]后应用，例如酸的后应用，当然是可能的并可以为工业单元中的生产调整的一部分。
[0062]实施例6
进行测试以评估产物的含尘量。
[0063]含尘量被定义为以标准化方法将产物流化达2分钟后重量损失的量(以ppm计)。低于300 ppm的数字导致在操作期间几乎无尘的制品，而具有超过1000 ppm的制品在操作期间会是多尘的。标准尿素颗粒通过此技术通常在100-1000 ppm的含尘量水平范围内变化。
[0064]在中试工厂的脱尘步骤之前，即刚在混凝土混合器后取样的制品，如果仅使用0.2%酸，数字在2500-10000 ppm的高范围内化。最高的数字因在粉尘测试中完全碎裂的粉尘小块所致。当使用1%的酸时，数字也在2000-3000 ppm的范围内变化。在任何脱尘前的最低数字在之前和之后加入酸的情况下获得。加入0.5%的酸，随后加入4%的粉末，然后加入0.5%的酸的测试给出1000 ppm的数字。
[0065]在中试工厂的脱尘步骤之后，如果仅使用0.2%的酸，数字通常为800-1200 ppm粉尘，而当使用1%的酸时，数值小于500 ppm。此外，在加入涂层油(因其在肥料产业中为标准的)之后，含尘量可进一步减少。无论如何，用防水涂层对制品涂层以限制在掺合前及掺合后的操作期间的任何水分获取和水分转移是可取的。
[0066]从那些测试中，表明分两步加入酸可以是限制制品的含尘量的好方式，其对分批法特别有利。
[0067]然而，如果在此方法中预见脱尘步骤，其中直接加1%的酸的制品或在分两次加0.5%酸时的制品之间没有区别。
[0068]实施例7 水分转移:
所有在混凝土混合器中钝化的尿素在测试期间获得了大量的水分增加，特别是因浓硫酸的吸湿性所致。通过Karl Fisher法分析水分列(moisture train)。
[0069]在任何处理之前的尿素:0.36%水。
[0070]在加入硫酸96%之后在混凝土混合器中取样的尿素:0.58 %水，因从周围环境获得水分所致。
[0071]在加入4 % MgO之后取样的尿素:0.72 %水(因为硫酸和氧化镁之间的反应释放Imol的水).在流化床去除粉尘之后取样的尿素(于35°C下4分钟):0.7 %水。
[0072]最终样品(其在50°C下保持整个周末):0.6%水。
[0073]在流化床去除粉尘之后取样的尿素(于65°C下4分钟):0.54%水。
[0074]最终样品(其通过红外线于100°C下干燥):0.16%水。
[0075]此水分列表明多数水可用工业方法容易地去除。第一通过防止在施用酸期间获取水分，第二通过在方法中包括温和温度(通常50-100°C)下的干燥步骤。
[0076]无论如何，虽然在我们的测试中制备的样品的水含量相对高，但如上所述与AN的测试成功了。使更干燥仅意味着在制品中构建额外的坚固性。
[0077]实施例8
为评估在掺合期间从这样的钝化尿素向AN的潜在的水分转移，将20 g钝化尿素的样品放置在装填有200g AN的干燥器(dessicator)的杯中，并保持过夜。
[0078]如果将它保持于环境温度下，钝化尿素的水含量从0.68%减少到0.52%。如果将它保持于50°C下，钝化尿素的水含量从0.68%减少到0，46%ο
[0079]因此，至关重要的是，AN化合物具有一些水结合能力或钝化尿素是足够干燥的。这可通过在其制备期间防止任何的水分获取和甚至最好地包括干燥步骤来完成。在我们的测试中，AN 33.5用2.3%硝酸镁稳定化，并在掺合前通常含有约0.5-0.8%。如果AN从一开始时含有1.3%的水(这等同于在50 °C下无自由水的限定)，测试就通不过。
[0080]实施例9
进行了一些另外的测试以检查本发明用于其它掺合物的可能性。
[0081]将尿素与经Karl Fisher (KF)分析含有1%的水的TSP颗粒掺合。该掺合物不能通过瓶式测试。
[0082]用1%的酸和4%的氧化镁钝化的尿素与同一种TSP掺合。它成功通过了瓶式测试。
[0083]将UAS用1%的硫酸和4%的氧化镁钝化，并与硝酸钙颗粒掺合。该掺合物通过了瓶式测试。
[0084]在此发明中，我们按低的酸碱比例运作。如通过实施例所证明，此钝化方法不以恒定或固定的酸碱比例运作。加入越少的酸，就需要越多的碱来补偿。使用大量过量的碱。
【主权项】
1.一种制备用于肥料掺合物的含尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒的方法，其特征在于它包括以下步骤: -用与尿素反应的无机酸处理含尿素的颗粒；和 -将过量的呈粉末形式的固体碱加入至颗粒以涂层酸化的颗粒表面。
2.权利要求1的方法，其特征在于将所述含尿素的颗粒用基于含尿素的颗粒的重量的作为抓持层的0.1-2.0重量％的酸和2-6重量％的固体碱处理。
3.权利要求2的方法，其特征在于将所述含尿素的颗粒用基于含尿素的颗粒的重量的作为抓持层的0.9-1.0重量％的酸和2.5-4.0重量％的固体碱处理。
4.权利要求2的方法，其特征在于将所述含尿素的颗粒用基于含尿素的颗粒的重量的0.2-0.8重量％的酸和3-5.8重量％的碱处理。
5.权利要求1-4任一项的方法，其特征在于进行了另外的酸处理步骤。
6.权利要求1-5任一项的方法，其特征在于所述无机酸选自硫酸或磷酸或硝酸。
7.权利要求1-6任一项的方法，其特征在于所述固体碱选自MgO、白云石、菱镁矿、方解石、氧化钙或氢氧化钙、石灰石、白垩。
8.权利要求1-7任一项的方法，其特征在于所述含尿素的颗粒的基于尿素的化合物选自尿素、UAS、NPK、NK、NP、带有微量营养素的尿素及其任何混合物。
9.权利要求1-8任一项的方法，其特征在于所述含尿素的颗粒通过干燥或预热而预处理。
10.权利要求1的方法，其特征在于将所述钝化含尿素的颗粒进一步涂层。
11.肥料掺合物，其特征在于它包括根据权利要求1-10制备的含有尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒以及AN或基于AN的化合物、硝酸钙、过磷酸盐、NS制品、过磷酸盐的一种或多种，并更通常包括根据权利要求ι-?ο制备的含有尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒以及当直接接触时尿素易与其发生反应的先验的大多数化合物。
12.权利要求11的肥料掺合物，其特征在于所述掺合物包括含有尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒以及基于硝酸铵的化合物和任选的能结合结晶水的盐。
13.权利要求12的肥料掺合物，其特征在于所述盐为硝酸镁、硫酸镁或其混合物。
14.权利要求12或13的肥料掺合物，其特征在于盐的量为0.5-3重量％。
15.权利要求12的肥料掺合物，其特征在于它包括含有尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒以及含有硝酸镁的硝酸铵。
16.权利要求11-15任一项的肥料掺合物，其特征在于所述掺合物包括超过40重量％的钝化颗粒，其含有尿素或基于尿素的化合物。
17.尿素或基于尿素的化合物的钝化颗粒，其特征在于它们具有通过用与尿素反应的无机酸和过量的呈粉末形式的固体碱处理颗粒可获得的包含尿素复盐、金属盐和未反应的碱的表面。
【专利摘要】本发明涉及制备用于肥料掺合物的钝化的尿素或基于尿素的化合物的方法，其中将所述尿素颗粒用与尿素反应并生成抓持层的无机酸处理。其后将呈粉末形式的固体碱过量加入至颗粒以涂层酸化的颗粒表面。本发明也涉及含有钝化的尿素或基于尿素的化合物以及AN或基于AN的化合物、NS制品、过磷酸盐的一种或多种的肥料掺和物，并更通常含有钝化的尿素或基于尿素的化合物以及当直接接触时尿素易与其发生反应的先验的大多数化合物的肥料掺和物。安全的掺合物包含超过40重量%的钝化尿素。
【IPC分类】C07C273-14, C05G3-00, C05C1-00, C05C9-00
【公开号】CN104736499
【申请号】CN201380056229
【发明人】F.勒道西
【申请人】亚拉国际有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年8月28日
【公告号】CA2882954A1, EP2890662A2, US20150210604, WO2014033160A2, WO2014033160A3