一种直接凝固注模成型制备MgAlON透明陶瓷素坯的方法_2

文档序号:8424334阅读:来源:国知局
述方案,所述分散剂为三梓檬酸钱(Ammonium citrate tribasic,TAC);凝固剂为六水碘酸钙。
[0017]按上述方案中,步骤3)中真空除泡时间为20~40min,真空度为5~15kPa。
[0018]按上述方案,步骤4 )的固化温度50~70 0C,固化时间I?4h。
[0019]按上述方案中,步骤5)中的干燥分为两个部分,第一步在室温下干燥18~36h ;第二步在100°C下干燥12~24h。
[0020]本发明的优点是:
(I)本发明将高价反离子直接凝固注模成型运用到新的体系MgAlON透明陶瓷中,并以六水碘酸钙为凝固剂,与传统直接凝固注模成型方法相比适用范围广,所得素坯强度更高;凝固剂用量很少,不会对透明陶瓷的组成和光学性能产生影响,且所用试剂无毒害,有利于环境保护。
[0021](2)本发明方法简单,条件易控,制备得到的MgAlON透明陶瓷素坯形状完好、显微结构均匀,致密度较高。烧结得到的MgAlON透明陶瓷样品光学透过性好,可适用于大尺寸、复杂形状的透明陶瓷部件的制备。
[0022](3)本发明可以制备出高固相量(固相量>50vol%)、低粘度的陶瓷浆料,由此有利于提高坯体的致密度及强度。
[0023](4)本发明添加的聚合物聚丙烯酰胺PAA可增强坯体强度,且所加入PAA含量少,坯体无需脱脂。
【附图说明】
[0024]图1为本发明的MgAlON粉体在加入分散剂前后的pH-zeta电位变化图。
[0025]图2为本发明实施例1所配制的50vol%MgA10N陶瓷浆料在加入不同用量分散剂后的粘度关系图。
[0026]图3为本发明实施例1所配制的50vol%MgA10N陶瓷浆料在冰浴下加入不同用量Ca(13)2.6H20后的粘度关系图。
[0027]图4为本发明实施例1所制备的MgAlON陶瓷素坯的SEM图片。
[0028]图5为本发明实施例1所制备的MgAlON陶瓷素坯的照片。
[0029]图6为本发明实施例1所制备的MgAlON陶瓷素坯烧结得到的MgAlON陶瓷成品的照片。
【具体实施方式】
[0030]为了更好地理解本发明,下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0031]实施例1:
将0.072gTAC (分散剂为待成型MgAlON粉体质量的0.2wt%)溶解于1ml去离子水中,用浓氨水调节溶液PH至9,搅拌均匀配制预混液,在预混液中加入MgAlON粉体36.45g,使用磁力搅拌器搅拌6h后得到固相量为50vol%的MgAlON陶瓷浆料;图1为MgAlON粉体在加入分散剂前后的pH-zeta电位变化图。由图1可看出在MgAlON中加入TAC后在碱性条件下其zeta电位的绝对值明显增加,有利于楽料的稳定性,其中pH值在8~11时,zeta电位绝对值较大,浆料的稳定性较好。图2为在本实施例所配制的50vol%MgA10N陶瓷浆料中加入不同用量分散剂后的粘度关系图。由图2可看出加入适量的TAC可以降低浆料的粘度,其中当加入TAC含量为粉体的0.2wt%时,粘度最低,浆料最稳定。将所得浆料置于冰浴(0~5°C )中,加入六水碘酸钙0.06g(3g/L),搅拌,使其在MgAlON陶瓷浆料中均匀分散。图3为在实施例所配制的50vol%MgA10N陶瓷浆料中在冰浴下加入不同用量Ca (13) 2.6Η20后的粘度关系图。由图3可看出在50vol%的MgAlON陶瓷浆料中,加入六水碘酸钙的量会影响获得的浆料的粘度,在一定用量范围内时,得到的浆料的粘度能较好满足成型要求;再搅拌Ih使凝固剂均匀分散在陶瓷浆料中;使用旋转蒸发对陶瓷浆料进行冰浴真空除泡20min,真空度为1kPa ;将除泡后的浆料注入模具中,置于60°C下静置,2.5h后脱模并放置在空气中室温下干燥18h后置于100°C干燥箱中干燥24h,然后对其进行冷等静压处理,得到MgAlON陶瓷坯体。
[0032]上述配制的固相量为50vol%MgA10N陶瓷浆料的粘度为130mPa (剪切率为56s—1),在低温下加入凝固剂后其粘度为556mPa (剪切率为10.29s—1),此时MgAlON陶瓷浆料流动性好、稳定性高,注模容易,所成型的不同形状的坯体的照片见图5,SEM照片见图4,由图4中可看出坯体形状完好、显微结构均匀。坯体经冷等静压后相对密度为58.76%,抗弯强度为
1.14MPa。将本实施例得到的MgAlON陶瓷素坯烧结得到的MgAlON陶瓷成品照片见图6,由图6可看出MgAlON陶瓷在可见光范围内具有较好的光学透过性。
[0033]实施例2:
将0.072gTAC (分散剂为待成型MgAlON粉体质量的0.2wt%)溶解于1ml去离子水中,用浓氨水调节溶液PH至9,搅拌均匀配制预混液,在预混液中加入MgAlON粉体36.45g,使用磁力搅拌器搅拌6h后得到固相量为50vol%的MgAlON陶瓷浆料;将所得浆料置于冰浴(0-5°C)中,加入六水碘酸钙0.09g,再搅拌Ih使凝固剂均匀分散在陶瓷浆料中;使用旋转蒸发对陶瓷浆料进行冰浴真空除泡30min,真空度为1kPa ;将除泡后的浆料注入模具中,置于50°C下静置,2.5h后脱模并放置在空气中室温下干燥24h后置于100°C干燥箱中干燥24h,然后对其进行冷等静压处理,得到MgAlON陶瓷坯体。
[0034]上述配制的固相量为50vol%MgA10N陶瓷浆料的粘度为130mPa (剪切率为56s—1),在低温下加入凝固剂后其粘度为625mPa (剪切率为10.29s—1),此时MgAlON陶瓷浆料流动性好、稳定性高,注模容易,所成型坯体形状完好、显微结构均匀,坯体经冷等静压后相对密度为58.04%,抗弯强度为1.13MPa。
[0035]实施例3:
将0.072gTAC (分散剂为待成型MgAlON粉体质量的0.2wt%)溶解于1ml去离子水中,用浓氨水调节溶液PH至9,搅拌均匀配制预混液,在预混液中加入MgAlON粉体36.45g,使用磁力搅拌器搅拌6h后得到固相量为50vol%的MgAlON陶瓷浆料;将所得浆料置于冰浴(0-5°C)中,加入六水碘酸钙0.12g,再搅拌Ih使凝固剂均匀分散在陶瓷浆料中;使用旋转蒸发对陶瓷浆料进行冰浴真空除泡30min,真空度为5kPa ;将除泡后的浆料注入模具中,置于50°C下静置,1.5h后脱模并放置在空气中室温下干燥36h后置于100°C干燥箱中干燥24h,然后对其进行冷等静压处理,得到MgAlON陶瓷坯体。
[0036]上述配制的固相量为50vol%MgA10N陶瓷浆料的粘度为130mPa (剪切率为56s—1),在低温下加入凝固剂后其粘度为1800mPa (剪切率为10.29s—1),此时MgAlON陶瓷浆料流动性好、稳定性高,注模容易,所成型坯体形状完好、显微结构均匀,坯体经冷等静压后相对密度为56.93%,抗弯强度为1.1OMPa0
[0037]实施例4:
将0.182gTAC(分散剂为待成型MgAlON粉体质量的0.5wt%)溶解于9.6ml去离子水中,用浓氨水调节溶液PH至10,搅拌均匀配制预混液,在预混液中加入MgAlON粉体37.91g,使用磁力搅拌器搅拌9h后得到固相量为52vol%的MgAlON陶瓷浆料;将所得浆料置于冰浴(0-5°C)中,加入六水碘酸钙0.03g,再搅拌Ih使凝固剂均匀分散在陶瓷浆料中;使用旋转蒸发对陶瓷浆料进行冰浴真空除泡30min,真空度为1kPa ;将除泡后的浆料注入模具中,置于60°C下静置,4h后脱模并放置在空气中室温下干燥24h后置于100°C干燥箱中干燥12h,然后对其进行冷等静压处理,得到MgAlON陶瓷坯体。
[0038]上述配制的固相量为52vol%MgA10N陶瓷浆料的粘度为350mPa (剪切率为56s—1),在低温下加入凝固剂后其粘度为725mPa(剪切率为10.29s—1),此时MgAlON陶瓷浆料流动性好、稳定性高,注模容易,所成型坯体显微结构均匀,坯体经冷等静压后相对密度为57.87%,抗弯强度为1.12MPa?
[0039]实施例5:
将0.072gTAC (分散剂为待成型MgAlON粉体质量的0.2wt%)溶解于1ml去离子水中,用浓氨水调节溶液PH至10,搅拌均匀配制预混液,在预混液中加入MgAlON粉体36.45g,使用磁力搅拌器搅拌3
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