耐腐蚀氧化锆陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及生物技术领域，尤其涉及一种耐腐蚀氧化锆陶瓷及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 氧化错陶瓷（Zirconia Bioceramics)是以氧化错为主要成分的生物惰性陶瓷，其 显著特征是具有高断裂韧性、高断裂强度和低弹性模量。氧化锆具有极高的化学稳定性和 热稳定性（Tm=2953K)，在生理环境中呈现惰性，具有很好的生物相容性。纯氧化锆具有三种 同素异型体，在一定条件下可以发生晶型转变（相变）。在承受外力作用时，其t相向m 相转变的过程需吸收较高的能量，使裂纹尖端应力松弛，增加裂纹扩散阻力而增韧，因而具 有非常高的断裂韧性。
[0004] 氧化锆陶瓷的生产要求制备高纯、分散性能好、粒子超细、粒度分布窄的粉体，氧 化锆超细粉末的制备方法很多，氧化锆的提纯主要有氯化和热分解法、碱金属氧化分解法、 石灰熔融法、等离子弧法、沉淀法、胶体法、水解法、喷雾热解法等。粉体加工方法有共沉淀 法、溶胶一凝胶法、蒸发法、超临界合成法、微乳液法、水热合成法网及气相沉积法等。
[0005] 相比金属，氧化锆陶瓷与内衬的摩擦因数更小，研宄结果表明氧化锆陶瓷与聚四 氟乙烯间的磨损率比C 0-Cr-Mo合金与聚四氟乙烯的磨损率低20倍，同时氧化锆由于具有 高强度、高韧性和高表面光洁度且无毒耐腐蚀，化学性能稳定的特点，被认为是制备高载荷 条件下人工关节球头的理想替代材料，是一种替代人骨的材料，但是在人体中，容易被腐 蚀。
【发明内容】
[0006] 本发明针对现有技术的不足，提供一种耐腐蚀氧化锆陶瓷及其制备方法，耐人体 体液腐蚀性能强。
[0007] 本发明采用以下技术方案： 耐腐蚀氧化锆陶瓷，包括以下重量份计的原料：氧化锆100~120份、高岭土 7~8份、 氧化镁10~15份、琥珀酸二辛酯磺酸钠20~30份、羟基磷灰石10~20份、交联剂10~ 20份、引发剂5~9份。
[0008] 作为优选，羟基磷灰石的粒径为20~90 μ m。
[0009] 作为优选，交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯或二异氰酸酯。
[0010] 作为优选，引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
[0011] 上述耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、高岭土、氧化镁、 琥珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为10~12%铑 的铂金坩埚内，密封坩埚，保持温度在1200~1300°C，反应2~3h，立刻转到退火炉内在 200~300°C热处理4~5h，缓慢冷却至室温，即可。
[0012] 作为优选，铂金坩埚的铑质量含量为11%。
[0013] 本发明的高岭土、氧化镁可以和氧化锆形成低聚物，对氧化锆表面润湿，通过表面 张力使颗粒靠紧并填充气孔，促进烧结，提高陶瓷的硬度和耐腐蚀性能。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
[0015] 实施例1 耐腐蚀氧化锆陶瓷，包括以下重量份计的原料：氧化锆100份、高岭土 7份、氧化镁10 份、琥珀酸二辛酯磺酸钠20份、羟基磷灰石10份、交联剂10份、引发剂5份。
[0016] 羟基磷灰石的粒径为20 μ m。
[0017] 交联剂为Ν，Ν' -亚甲基双丙烯酰胺。
[0018] 引发剂为偶氮二异丁腈。
[0019] 上述耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥 珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为10%铑的铂金 坩埚内，密封坩埚，保持温度在1200 °C，反应2h，立刻转到退火炉内在200 °C热处理4h，缓慢 冷却至室温，即可。
[0020] 实施例2 耐腐蚀氧化锆陶瓷，包括以下重量份计的原料：氧化锆120份、高岭土 8份、氧化镁15 份、琥珀酸二辛酯磺酸钠30份、羟基磷灰石20份、交联剂20份、引发剂9份。
[0021] 羟基磷灰石的粒径为90 μ m。
[0022] 交联剂为二异氰酸酯。
[0023] 弓丨发剂为过氧化苯甲酰。
[0024] 上述耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥 珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为12%铑的铂金 坩埚内，密封坩埚，保持温度在1300 °C，反应2h，立刻转到退火炉内在200 °C热处理4h，缓慢 冷却至室温，即可。
[0025] 实施例3 耐腐蚀氧化锆陶瓷，包括以下重量份计的原料：氧化锆110份、高岭土 7. 5份、氧化镁 12份、琥珀酸二辛酯磺酸钠25份、羟基磷灰石15份、交联剂15份、引发剂7份。
[0026] 羟基磷灰石的粒径为50 μ m。
[0027] 交联剂为二乙烯基苯。
[0028] 引发剂为过硫酸铵。
[0029] 上述耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥 珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为11%铑的铂金 坩埚内，密封坩埚，保持温度在1250 °C，反应2. 5h，立刻转到退火炉内在250 °C热处理4. 5h， 缓慢冷却至室温，即可。
[0030] 实施例4 耐腐蚀氧化锆陶瓷，包括以下重量份计的原料：氧化锆108份、高岭土 7. 8份、氧化镁 14份、琥珀酸二辛酯磺酸钠28份、羟基磷灰石12份、交联剂11份、引发剂8份。
[0031] 羟基磷灰石的粒径为30 μ m。
[0032] 交联剂为二乙烯基苯。
[0033] 弓丨发剂为过氧化苯甲酰。
[0034] 上述耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥 珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为11%铑的铂金 坩埚内，密封坩埚，保持温度在1230 °C，反应2. 3h，立刻转到退火炉内在230 °C热处理4. 2h， 缓慢冷却至室温，即可。
[0035] 对比例1 与实施例1相同，不同在于，不加高岭土和氧化镁。
[0036] 性能测试 对实施例1~4的陶瓷进行性能测试，结果见表1。
[0037] 表 1
【主权项】
1. 耐腐蚀氧化锆陶瓷，其特征在于，包括以下重量份计的原料：氧化锆100~120份、 高岭土 7~8份、氧化镁10~15份、琥珀酸二辛酯磺酸钠20~30份、羟基磷灰石10~20 份、交联剂10~20份、引发剂5~9份。
2. 根据权利要求1所述的耐腐蚀氧化锆陶瓷，其特征在于，羟基磷灰石的粒径为20~ 90 y m〇
3. 根据权利要求1所述的耐腐蚀氧化锆陶瓷，其特征在于，交联剂为N，N' -亚甲基双 丙烯酰胺或二乙烯基苯或二异氰酸酯。
4. 根据权利要求1所述的耐腐蚀氧化锆陶瓷，其特征在于，引发剂为偶氮二异丁腈或 过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
5. 基于权利要求1所述的耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放 在质量含量为10~12%铑的铂金坩埚内，密封坩埚，保持温度在1200~1300°C，反应2~ 3h，立刻转到退火炉内在200~300°C热处理4~5h，缓慢冷却至室温，即可。
6. 根据权利要求5所述的耐腐蚀氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，铂金坩埚的铑 质量含量为11%。
【专利摘要】本发明公开了一种耐腐蚀氧化锆陶瓷及其制备方法，该陶瓷包括以下重量份计的原料：氧化锆100～120份、高岭土7～8份、氧化镁10～15份、琥珀酸二辛酯磺酸钠20～30份、羟基磷灰石10～20份、交联剂10～20份、引发剂5～9份。其制备方法是：将氧化锆、高岭土、氧化镁、琥珀酸二辛酯磺酸钠、羟基磷灰石、交联剂、引发剂混合均匀，放在质量含量为10～12%铑的铂金坩埚内，密封坩埚，保持温度在1200～1300℃，反应2～3h，立刻转到退火炉内在200～300℃热处理4～5h，缓慢冷却至室温，即可。本发明的高岭土、氧化镁可以和氧化锆形成低聚物，对氧化锆表面润湿，通过表面张力使颗粒靠紧并填充气孔，促进烧结，提高陶瓷的硬度和耐腐蚀性能。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-622
【公开号】CN104744036
【申请号】CN201510144988
【发明人】潘林根, 刘大学, 郭玉芹
【申请人】苏州维泰生物技术有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月31日