的大面积。这种制备均一单层石墨烯的方法对制备条件要求毫不苛刻，简便易行，适合于工业化大规模生产。
[0064]实施例2
一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤:
选择厚度为250 Mm的钴箔作为金属基底，将钴箔放入1:1:1的乙酸、乙醇、超纯水溶液中浸泡lOmin，吹干。然后将其质量分数为钴箔70.0%的铟球放置于镍箔的正中心。
[0065]将金属基底推入反应炉中，通入500 sccm的氩气作为保护气，在400度的温度下恒温保持120min，让二者反应形成一个均匀的混合相表面。
[0066]将金属基底置于抛光液中，在3V的电压下抛光120秒，关闭电源，将金属基底洗干净，然后对其进行机械打磨处理。
[0067]将上述处理后的金属基底放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入氢气和氩气，升温至1100°C并保持120min，对金属基底进行退火处理；
降低温度至500°C，在液罐内加入苯，向管式炉内通入氩气和氢气作为导入气体，控制氩气和氩气的流量各为lOOOsccm，保持生长温度60min，在金属基底表面形成石墨烯薄膜。停止加热，待管式炉冷却至室温后，取出生长有石墨烯的金属基底。
[0068]实施例3
一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤:
选择厚度为50 Mm的铟作为金属基底，将铟球放入体积比为1:1:1的乙酸、乙醇、超纯水溶液中浸泡lOmin，吹干。然后将其质量分数为铟球20.0%的镓球放置于铟球的正中心。
[0069]将金属基底推入反应炉中，通入600 sccm的氩气作为保护气，在500度的温度下恒温保持60min，让二者反应形成一个均匀的混合相表面。
[0070]将金属基底置于抛光液中，在3V的电压下抛光120秒，关闭电源，将金属基底洗干净。
[0071]将上述处理后的金属基底放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入氢气和氮气，升温至300 °C并保持15min，对金属基底进行退火处理。
[0072]降温并保持在200°C，向管式炉内通入乙烯，控制乙烯的流量为3sccm，保持生长温度180 min，在金属基底表面形成石墨烯薄膜。停止加热，待管式炉冷却至室温后，取出生长有石墨稀的金属基底。
[0073]实施例4
一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤:
选择厚度为500 Mm的铜作为金属基底，将铜箔放入体积比为1:1:1的乙酸、乙醇、超纯水溶液中浸泡lOmin，吹干。然后将其质量分数为铜箔20.0%的镓球放置于铜箔的正中心。
[0074]将金属基底推入反应炉中，通入600 sccm的氩气作为保护气，在900度的温度下恒温保持15min，让二者反应形成一个均匀的混合相表面。
[0075]将金属基底置于转速为3000rpm的旋转表面抛光机上对金属基底进行机械打磨之后，再将其置于抛光液中，在3V的电压下抛光120秒，关闭电源，将金属基底洗干净。
[0076]将上述处理后的金属基底放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入氢气和氖气，升温至1000°C并保持60min，对金属基底进行退火处理。
[0077]降低温度至400°C，向管式炉内通入乙炔，控制乙炔的流量为lOsccm，保持生长温度5 min，在金属基底表面形成石墨烯薄膜。停止加热，待管式炉冷却至室温后，取出生长有石墨稀的金属基底。
[0078]实施例5
一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤:
选择厚度为50 Mm的镍作为金属基底，将镍箔放入体积比为1:1:1的乙酸、乙醇、超纯水溶液中浸泡lOmin，吹干。然后将其质量分数为镍箔40.0%的镓球放置于镍箔的正中心。
[0079]将金属基底推入反应炉中，通入300 sccm的氩气作为保护气，在800度的温度下恒温保持45min，让二者反应形成一个均匀的混合相表面。
[0080]将金属基底置于转速为3000rpm的旋转表面抛光机上对金属基底进行机械抛光之后，再将其然后对其进行机械打磨处理。
[0081]将上述处理后的金属基底放入气氛管式炉的中央，向管式炉内通入氢气、氮气和氩气，升温至600°C并保持45min，对金属基底进行退火处理。
[0082]降低温度至500°C，在液罐内加入蒽溶液，向管式炉内通入氢气作为导入气体，控制氢气的流量为300 sccm，保持生长温度120min，在金属基底表面形成石墨稀薄膜。停止加热，待管式炉冷却至室温后，取出生长有石墨烯的金属基底。
【主权项】
1.一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)制备合金基底； (2)对步骤(I)得到的合金基底进行平整化处理； (3)在保护性气氛下，对步骤(2)得到的合金基底进行退火处理； (4)采用化学气相沉积法在步骤(3)处理后的基底上沉积石墨烯，冷却至室温，即得生长有单层石墨烯薄膜的合金基底，所述化学气相沉积法的条件为:温度为200-800°C，时间为5-180min，碳源为气相碳源、液相碳源或固相碳源。
2.根据权利要求1所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述合金基底的材料为镇、铁、钻、销、金、销、络、铜、猛、钥、钦、鹤、嫁、铜、铭、未中的2种的组合。
3.根据权利要求1或2所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述合金基底的制备方法为:将第一金属球放置于第二金属箔的正中心，在氢气或氩气氛围下，进行加热处理，第一金属球的熔点低于第二金属箔的熔点，加热处理的条件为??温度 400~1000°C，时间 15~120min。
4.根据权利要求3所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述第一金属球为镓球或铟球，第二金属箔为镍箔、铟箔、铜箔或钴箔；所述第二金属箔的厚度为25Mm~500 Mm，第一金属球占第二金属箔的质量分数为20.0% -70.0 %。
5.根据权利要求4所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述第二金属箔的厚度为25~250Mm ;第一金属球占第二金属箔的质量分数为35 %。
6.根据权利要求3-5任一项所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述氢气或氩气的流速为300-600sCCm;所述加热处理的条件为:温度500-900 0C，时间 30?60min。
7.根据权利要求1-5任一项所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(2)平整化处理为打磨处理、电镀处理、抛光处理、激光处理、等离子体处理、喷涂处理、电子束处理中的一种或几种的组合；所述步骤(3)中的退火条件为:温度为300-1100°C，时间为15-120min，所述的保护性气氛为惰性气体、氮气中的一种或几种与氢气的混合气体。
8.根据权利要求7所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述平整化处理为抛光处理、电镀处理、打磨处理中的一种或几种；所述退火条件为:温度为600-1000°C，时间为30~60min ;所述的保护性气氛为氩气、氦气、氮气、氖气中的一种或几种与氢气的混合气体。
9.根据权利要求1-5或8任一项所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述步骤(4)所述气相碳源为C1-C4的烷烃、C2-C4的烯烃、C2-C3的炔烃中的一种或几种的组合，所述液相碳源为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、苯乙烯、苯乙炔中的一种或几种的组合，所述固相碳源为六甲基苯、联苯、二苯甲烷、三苯甲烷、萘、四氢化萘、蒽、菲的一种或几种的组合；所述碳源为气体碳源时，碳源气体的流量为3-40SCCm，所述碳源为液体碳源时，通入反应装置的载气气体的流量为300-1000sCCm，所述碳源为固体碳源时，其加入方式为:将固体碳源溶解于无水乙醇中，形成浓度为lmol/L的碳源溶液，将碳源溶液加入到反应装置的液罐里，向反应装置中通入流经液罐的流量为300-1000sccm的载气气体。
10.根据权利要求9所述一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，其特征在于:所述气相碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、正丁烯、异丁烯、1，2- 丁二烯、1，3- 丁二烯、顺丁二烯、反二丁烯、正丁烷、异丁烷、丙烯、环丙烷中的一种或几种的组合；所述碳源气体的流量为5~20 sccm ;所述载气气体的流量为500~800 seem。
【专利摘要】本发明公开了一种低温化学气相沉积生长单层石墨烯薄膜的方法，属于二维薄膜材料制备技术领域。其制法为：1）制备合金基底；（2）对合金基底进行平整化处理；（3）在保护性气氛下，对合金基底进行退火处理；（4）采用化学气相沉积法沉积石墨烯，冷却至室温，即得生长有单层石墨烯薄膜的合金基底，所述化学气相沉积法的条件为：温度为200-800℃，时间为5-180min，碳源为气相碳源、液相碳源或固相碳源。其优点为：该方法简单便捷，且成本低廉，较低的温度下，制备了均匀单层高质量石墨烯的；该方法具有普适性；条件简单、温和；产品分布均匀，重复性好，适合应用于工业化生产，尤其适用于单层或少层石墨烯的可控制备。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104773726
【申请号】CN201510167967
【发明人】陈林锋, 孔知之
【申请人】武汉大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月10日