SdP 30 %的矿物FeS 2混合，，将颗粒状载体三氧化二铝(住友化工KC?501，粒径1.5 μπι，比表面积200m2/g)筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的配比为0.07，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。
[0048]将载体型催化剂平铺0.5g在反应管内的300cm2长方型平板基体表面，使反应管内在250sccm的氮气气氛下加热反应管至650°C后导入乙炔140sccm，氢气300sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度2小时即得一重旋卷微碳弹簧。
[0049]所得一重旋卷微碳弹簧的平均直径是3.6 μ m，螺距1.6 μ m，长度在2.4mm，碳丝直径0.6 μπι，沿着弹簧轴以不变的弹簧直径规则地旋卷，如图1所示。由于本实施例适应于不要求得到大量微弹簧，但要求微弹簧品质高的情况，所以不以重量计算产量。所得微弹簧之间较少互相缠绕，适合于从中得到形状规则的微弹簧作为微弹簧元件。产物纯度达98%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧，弹性系数测定值为0.63Χ 10_2N/mm ;电阻率测定值为
4.1xlCT4 Ω m。
[0050]实施例2:
[0051]将CuFeS2矿物用纳米研磨机研磨成的粉末催化剂，将颗粒状载体二氧化硅(粒径0.5 ym,比表面积300m2/g以上)筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的质量比为0.18，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。
[0052]将载体型催化剂平铺1.5g在反应管内的长方型平板基体表面，使反应管内在250sccm的氮气气氛下加热反应管至750°C后导入乙炔180sccm，氢气400sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度3小时即得一重旋卷微碳弹簧。
[0053]所得一重旋卷微碳弹簧的平均直径是4.5 μ m，螺距1.2 μ m，长度为2mm，单线直径为0.8 μ m，沿着弹簧轴以不变的弹簧直径规则地旋卷，产量为每平方厘米10.3mgo产物纯度达95.5%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧，弹性系数测定值为1.6X10_2N/mm;电阻率测定值为3.9χ10_4Ωπι。
[0054]实施例3:
[0055]将重量比80%的矿物FeSjP 20%的矿物Cu丨必1^4混合，用纳米研磨机研磨成粉末催化剂，将颗粒状载体三氧化二铝KC?501筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的质量比为0.7，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂；
[0056]将载体型催化剂平铺3.5g在反应管内的300cm2长方型平板基体表面，使反应管内在250sccm的氮气气氛下加热反应管至820°C后导入乙炔160sccm，氢气360sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度2小时即得一重旋卷微碳弹簧。
[0057]所制备的一重旋卷微碳弹簧的平均直径是6.7 μ m，螺距2.1 μ m，长度在5mm，单线直径为1.1 μ m，沿着螺旋轴以不变的弹簧直径规则地旋卷。产量为每平方厘米15.6mg。产物纯度达96.5%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧检测，弹性系数为1.lX10_2N/mm;电阻率测定值为3.1χ10_4Ωπι。
[0058]实施例4:
[0059]将重量比90%的矿物FeSjP 10%的矿物Cu5FeS4混合，用研磨机研磨成粒径3 μπι粉末催化剂，将颗粒状载体二氧化锆(粒径5 μπι，比表面积80?120m2/g)筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的质量比为0.05，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。
[0060]将载体型催化剂平铺0.03g在反应管内的300cm2长方型平板基体表面，使反应管内在45sccm的氮气气氛下加热反应管至900°C后导入丙烧30sccm，氢气120sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度20分钟即得一重旋卷微碳弹簧。
[0061]所制备的一重旋卷微碳弹簧的平均直径是45 μ m，螺距10 μ m，长度在0.05mm，单线直径为2.2 μ m，沿着螺旋轴以不变的弹簧直径规则地旋卷。由于本实施例适合于不求得到大量微弹簧，但求微弹簧品质的情况，所以不以重量计算产量。所得微弹簧之间没有互相缠绕，适合于从中得到形状规则的微弹簧作为微弹簧元件。产物纯度达96.5%,不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧检测，弹性系数为0.9X 10_2N/mm ;电阻率测定值为1.9x10^ Qfflo
[0062]实施例5:
[0063]将重量比65%的矿物Cu2FeSnS4,和35%的矿物？必2混合，用纳米研磨机研磨成的粉末催化剂，将颗粒状载体二氧化硅(粒径0.5 μ m，比表面积200m2/g以上)筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的质量比为0.2，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。
[0064]将载体型催化剂平铺3.0g在反应管内的300cm2长方型平板基体表面，使反应管内在450sccm的氮气气氛下加热，反应管至450°C后导入乙炔400sccm，氢气450sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度2小时即得一重旋卷微碳弹黃。
[0065]所得一重旋卷微碳弹簧的平均直径是0.8 μ m，螺距0.3 μ m，长度为2.8mm，单线直径为0.15 μπι，沿着螺旋轴以不变的弹簧直径规则地旋卷。产量为每平方厘米10.3mg。产物纯度达97%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧，弹性系数测定值为3.2X10_2N/mm;电阻率测定值为5.3χ10_4Ωπι。
[0066]实施例6:
[0067]将重量比80 %的矿物CuFeSjP 20 %的矿物FeS 2混合，用纳米研磨机研磨成粉末催化剂，将颗粒状载体三氧化二铝KC-501筛入球磨罐子里，再分批把粉末催化剂筛入球磨机内，催化剂和载体的质量比为0.1，球磨混合使催化剂均匀分散在载体粉末的微表面形成载体型催化剂。
[0068]将载体型催化剂平铺2g在反应管内的300cm2长方型平板基体表面，使反应管内在250sccm的氮气气氛下加热反应管至780°C后导入乙稀180sccm，氢气250sccm，同时用反应管两端的氮气流导入微量硫化铁粉末，维持反应温度2小时即得一重旋卷微碳弹簧。
[0069]所制备的一重旋卷微碳弹簧的平均直径45 μm，螺距43 μm，长度在1.8mm，单线直径3 μπι。产物纯度达95%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧检测，弹性系数为2.1 X I(T2N/mm ；电阻率测定值为 1.7χ1(Γ4 Ω m。
[0070]对比例1:
[0071]将金属镍粉催化剂0.05mg均匀分散在反应管内的300cm2长方型石墨平板基体表面，使反应管内在250sccm的氮气气氛下加热反应管至770°C后导入乙炔lOOsccm，氢气200sccm以及噻吩5sCCm，维持反应温度2小时。所制备二重旋卷微碳弹簧，其平均弹簧直径是6.5 μ m，碳丝单线直径为0.8 μ m，单线之间的间隙为0，弹簧长度2.4臟。产量为每平方厘米18.6mg，产物纯度达96.5%，不纯物为直线型碳丝。取25圈微弹簧检测，初始拉伸的时候不符合虎克定律，但拉伸到单线之间的间隙为0.2 μπι以上之后逐渐符合虎克定律；电阻率测定值为1.3χ10_4Ωπι。
【主权项】
1.一重旋卷微碳弹簧，其特征在于：弹簧直径为O. 5?50 μ m，螺距为O. I?50 μ m，构成该微碳弹簧的碳丝直径为O. 05?2 μπι ;该微碳弹簧沿着弹簧轴以不变的弹簧直径和螺距规则地旋卷，其伸缩特性符合虎克定律；其电阻率为10_4Ωπι数量级。
2.根据权利要求I所述的一重旋卷微碳弹簧，其特征在于弹簧直径为I?10μπι，螺距为O. 25?2. 5 μ m，构成该微碳弹簧的碳丝直径为O. 2?I. 5 μ m，该微碳弹簧沿着弹簧轴以不变的弹簧直径和螺距规则地旋卷，其伸缩特性符合虎克定律；其电阻率为10_4Ωπι数量级。
3.权利要求I或2所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于将含有铁，硫的催化剂粉末负载在载体上作为载体型催化剂，使碳氢化合物在氢气气氛下催化裂解成碳微粒沉积而成。
4.根据权利要求3所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 将含有铁和硫的载体型催化剂平铺在反应器内的基板表面，使反应器内在氮气气氛下加热至400?900°C，导入气态碳氢化合物和氢气，同时用氮气流导入微量粉末状催化促进剂，维持反应20分钟至若干小时即可。
5.根据权利要求4所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述的催化促进剂为硫化铁粉末，所述催化促进剂的导入量为保证在气相中硫的体积浓度为O. 01?1%。
6.根据权利要求4所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述含硫和铁的催化剂采用含硫和铁的矿物材料，所述矿物材料中铁元素重量不低于总质量的10%。
7.根据权利要求4所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述粉末催化剂的粒径为O. 5?3 μm，所述载体的粒径在O. 5?5 μπι之间，载体的比表面积不低于50m2/g，所述催化剂和载体的质量比为O. 05?O. 2 :1。
8.根据权利要求7所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述载体型催化剂的用量为反应基板上铺O. I?10mg/cm2。
9.根据权利要求4所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述的碳氢化合物为乙烯，乙炔或者丙烷，所述碳氢化合物的导入流量是每平方厘米基板面积O. I?3sccm0
10.根据权利要求9所述的一重旋卷微碳弹簧的制备方法，其特征在于所述氢气和碳氢化合物的导入量之比为O. 5?3 :I，氮气和氢气的导入量之比为O. 5?I :1。
【专利摘要】本发明公开了一种一重旋卷微碳弹簧及其制备方法，该微碳弹簧的弹簧直径为0.5～50μm，螺距为0.1～50μm，构成该微碳弹簧的碳丝(即单线)直径为0.05～2μm；弹簧长度随着反应时间延长而增加，反应2小时达2～5mm长，该微碳弹簧沿着弹簧轴以不变的弹簧直径和螺距规则地旋卷，具有很好的弹性，其伸缩特性符合虎克定律，其电阻率为10-4Ωm数量级。该产品容易承受来自各方面的压力和应力，不容易破碎，适用于微型电子机械回路或微加热元件。通过本发明制备方法还可以提高一重旋卷微碳弹簧收率，达到5mg/cm2以上；产物中一重旋卷微碳弹簧的纯度为95％以上。
【IPC分类】C01B31-02
【公开号】CN104843672
【申请号】CN201510214377
【发明人】杨少明
【申请人】广东双虹新材料科技有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月29日