一种制备LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子陶瓷及其制造领域，特别涉及一种制备LiZnNbO^S温共烧LTCC 微波介质陶瓷材料的方法。该陶瓷材料可用于制造在微波频率使用的介质基板、天线和谐 振器等微波元器件。
【背景技术】
[0002] 微波介质陶瓷是指应用于微波频段（主要是UHF、SHF频段）电路中作为介质材 料，并完成一种或多种功能的陶瓷，是近30年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷。微波 介质陶瓷不仅可以作为微波电路中的绝缘基板，还可用于制造微波介质滤波器和谐振器等 器件。
[0003] 近年来，低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics)逐渐 成为电子器件模块化的主要技术之一，而探索低温共烧陶瓷材料成为有重要意义的工作。 LTCC的关键技术要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度900°C)且能与 Ag电极共烧兼容。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结温度太高 (彡 1300°0，如（21^11)1104、8&(2111/3 &2/3)03、8&(1%1/3 &2/3)03等，故无法应用于1^0：器件 上。因此越来越多的研宄放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的 材料体系上。
[0004] 传统固相反应的制备方法主要有以下缺陷：烧结过程中粉体反应活性较差，需要 很高的烧结温度（多1100°C )和很长的烧结时间（多6小时）。这导致了极高的生产能 耗，即使采用液相烧结法来降低烧结温度，降低的程度也有限（~30°C )，还会不同程度的破 坏恶化陶瓷成品的介电性能；反应合成的陶瓷粉体粒径较大，粒度分布宽，难于实现烧结高 度致密化，且陶瓷烧结性不好，介电性能不稳定，即难于获得具备稳定优良微波介电性能的 介质陶瓷材料。
[0005] 因此，需要提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，以解决现有技术中制备微波 介质陶瓷材料过程中烧结温度过高、烧结时间较长以及烧结特性差，介电性能不稳定的问 题，以满足低温共烧陶瓷多层陶瓷器件的技术需要。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种制备LiZnNbO^ft温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方 法，该方法能够降低烧结温度、提高并稳定陶瓷材料的介电性能。
[0007] 具体步骤为： ⑴将纯度》98%的Li2C03、Zn0和Nb20 5原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为 球磨介质。
[0008] (2)将步骤（1)处理后的原始粉末做如下处理：Li2C03& Nb 205粉末在70~100°C烘 箱内干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650°C空气气氛下预烧2~4小时，然后在70~100°C烘 箱内干燥5小时以上。
[0009] (3)将步骤⑵处理后的原料按LiZnNbO^组成称量配料，然后湿式球磨混合4 小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950°C空气气氛下预烧4小时。
[0010] (4)在步骤（3)预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在 900~1100°C下烧结4小时，即制得LiZnNbOjg温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂 采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。
[0011] 本发明方法所制备的LiZnNb04微波介质陶瓷，其烧结温度低《1100°C，可低至 900°C)，微波性能优异：介电常数（〇为13~15,值高达85310GHz以及rj|定；当 烧结温度彡950°C，介电常数（G)稳定~15, 稳定彡43693GHz;从而以低成本实现 了烧成瓷体的高度致密化，降低了技术难度。制备的陶瓷材料可用于LTCC谐振器、天线、滤 波器等微波器件的制造。
【具体实施方式】
[0012] 实施例1: ⑴将纯度为99. 9%的Li2C03、Zn0和Nb205原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水 为球磨介质。
[0013] (2)将步骤（1)处理后的原始粉末做如下处理：Li2C03& Nb 205粉末在80°C烘箱内 干燥6小时；ZnO粉末在600°C空气气氛下预烧3小时，然后在80°C烘箱内干燥6小时。
[0014] (3)将步骤（2)处理后的原料按LiZnNbOjA组成称量配料，然后湿式球磨混合4 小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950°C空气气氛下预烧4小时。
[0015] (4)在步骤⑶预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在900°C下 烧结4小时，即制得LiZnNbOjft温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂采用质量浓度 为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。
[0016] 实施例2: 步骤（4)中的烧结温度改为925°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0017] 实施例3: 步骤（4)中的烧结温度改为950°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0018] 实施例4: 步骤（4)中的烧结温度改为980°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0019] 实施例5: 步骤（4)中的烧结温度改为1010°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0020] 实施例6: 步骤（4)中的烧结温度改为1040°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0021] 实施例7: 步骤（4)中的烧结温度改为1070°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0022] 实施例8: 步骤（4)中的烧结温度改为1100°C，其他步骤均与实施例1中保持一致。
[0023] 用圆柱介质谐振器法对实施例1~8制得的LiZnNbOjft温共烧LTCC微波介质陶瓷 材料进行微波介电性能评价，结果见表1。
[0024] 表1不同烧结温度下制得的LTCC微波介质陶瓷材料的介电性能
【主权项】
1. 一种制备LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于具体步骤 为： ⑴将纯度》98%的Li2C03、Zn0和Nb2O5原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为 球磨介质； (2) 将步骤（1)处理后的原始粉末做如下处理：1^20)3及他20 5粉末在70~100°〇烘箱内 干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650°C空气气氛下预烧2~4小时，然后在70~100°C烘箱内 干燥5小时以上； (3) 将步骤（2)处理后的原料按LiZnNbOJA组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时， 以乙醇为球磨介质，干燥后在950°C空气气氛下预烧4小时； (4) 在步骤⑶预烧后的粉体中添加粘结剂，然后造粒，压制成型，最后在900~1100°C 下烧结4小时，即制得LiZnNbOJS温共烧LTCC微波介质陶瓷材料；所述粘结剂采用质量浓 度为5%的聚乙烯醇水溶液，剂量占粉体总量的7%。
【专利摘要】本发明公开了一种制备LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料的方法。将纯度≥98%的Li2CO3、ZnO和Nb2O5原始粉末分别湿式球磨4小时，以去离子水为球磨介质；然后Li2CO3及Nb2O5粉末在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；ZnO粉末在500~650℃空气氛下预烧2~4小时，在70~100℃烘箱内干燥5小时以上；按LiZnNbO4的组成称量配料，然后湿式球磨混合4小时，以乙醇为球磨介质，干燥后在950℃空气气氛下预烧4小时；最后添加粘结剂，然后造粒，压制成型，在900~1100℃下烧结4小时，即制得LiZnNbO4低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料。本发明工艺简单，且所制备的LiZnNbO4微波介质陶瓷，其烧结温度低（≤1100℃，可低至900℃），微波性能优异。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-495, C04B35-64
【公开号】CN104844208
【申请号】CN201510200216
【发明人】周焕福, 龚健章, 郝澍钊, 陈秀丽
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月26日