一种含镍酚醛基碳球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含镍酚醛基碳球的制备方法。
【背景技术】
[0002]超级电容器是介于传统电容器和化学电源之间的一种新型的储能器件，是一种新型能量存储与转换装置，因其具有容量大、循环寿命长、可快速充放电等优点，引起了研宄人员的广泛关注。按照储能机理的不同可以分为两类:双电层电容器和法拉第赝电容器。电极材料对电化学电容器的性能有着巨大的影响，选择合适的电极材料，可以使电容器具有较高的工作电压以及较高的能量密度。它具有充电时间短、循环寿命长、功率特性好、温度范围宽、经济环保等优势。在很多领域收到广泛关注。而电极材料是超级电容器的核心部件，是超级电容器研宄中最核心的课题。电极材料包括孔碳材料及其复合材料、导电聚合物材料和金属氧化物电极材料。
[0003]现有的制备酚醛树脂碳球的方法是将线性酚醛树脂溶解在醇溶液中，将表面活性剂调成水溶液，将酚醛树脂醇溶液加入到含表面活性活性剂的水溶液中，在匀速搅拌条件加热到I1?130°C下恒温30?180min，制得酚醛树脂微球，然后采用酚醛树脂微球管式炉炭化，得到酚醛树脂碳球。该方法工艺复杂、成本高且酚醛碳球球径不易控制。
【发明内容】
[0004]本发明是要解决现有酚醛碳球制备方法工艺复杂、成本高且酚醛碳球球径不易控制的问题，而提供一种含镍酚醛基碳球的制备方法。
[0005]一种含镍酚醛基碳球的制备方法是按以下步骤进行:
[0006]将含镍酚醛基微球放入温度为700°C?1000°C的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h?6h，得到含镍酚醛基碳球。
[0007]本发明的有益效果是:
[0008]本发明通过ΙΟμπι?ΙΟΟμπι含镍酚醛基微球，该负载金属的酚醛球，长期浸泡在碱液里面，金属不易脱落，性能稳定。得到的含镍酚醛基碳球用于制备电极材料，制备的电极材料电极比电容值高，适合做超级电容器的工作电极。
【具体实施方式】
[0009]【具体实施方式】一:本实施方式一种含镍酚醛基碳球的制备方法是按以下步骤进行:
[0010]将含镍酚醛基微球放入温度为700°C?1000°C的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h?6h，得到含镍酚醛基碳球。
[0011]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:所述含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行:①、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20°C?60°C和转速为200r/min的条件下搅拌反应1min?60min，得到混合溶液B ;所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1: (2?2.5);所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1: (0.1?1200);所述混合溶液A的质量分数为10%?60% 、向步骤①得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40°C?80°C和转速为10r/min?900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤①得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1: (10?15);所述环己烷与表面活性剂的体积比为1: (0.001?0.2) 、将步骤②得到的混合溶液C静止6h?12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心1min?20min，再放入温度为80°C的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。其他与【具体实施方式】一相同。
[0012]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:将含镍酚醛基微球放入温度为800°C的管式炉中。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0013]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:将含镍酚醛基微球放入温度为900°C的管式炉中。其他与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0014]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:炭化时间为4ho其他与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0015]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0016]实施例一:一种利用含镍酚醛基碳球制备碳材料电极的方法是按以下步骤进行:
[0017]一、将含镍酚醛基微球放入温度为800 0C的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为3h，得到含镍酚醛基碳球；所述含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行:
[0018]①、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中进行混合，得到混合溶液A ;然后将混合溶液A放入三劲瓶中，在温度为20°C?60°C、转速为200r/min的条件下搅拌，搅拌时间为25min，得到混合溶液B ;所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1:2 ;所述镍盐为醋酸镍和硫酸镍按摩尔比1:1混合的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1:100 ;所述混合溶液A的质量分数为20% ;②、向步骤①得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为75°C和转速为120r/min的条件下搅拌，搅拌时间为3h，得到混合溶液C ;所述表面活性剂为SPan85表面活性剂；所述步骤①得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1:15 ;所述环己烷与表面活性剂的体积比为1:0.001 、将步骤②得到的混合溶液C静止6h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心1min?20min，再放入温度为80°C的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
[0019]验证试验:将实施例一得到的含镍酚醛基碳球置于研钵中，加入蒸馏水研磨至糊状后加入四氟乙烯，得到糊状物，然后将糊状物涂覆于在泡沫镍片表面上，在温度为60°C的条件下置于鼓风干燥箱中烘干4h，得到预制备电极材料；所述步骤一得到的含镍酚醛基碳球与四氟乙烯的质量比为1: (0.1?0.01);涂覆厚度为0.2mm;然后将预制备电极材料在双棍机上压制成厚度为1.1mm的薄片，即为碳材料电极。
[0020]将采用本发明的含镍酚醛基微球制备的碳材料电极作为超级电容器用电极材料使用，具有最高的比电容值达到455.46F/g，适合用作超级电容器的正极材料。
【主权项】
1.一种含镍酚醛基碳球的制备方法，其特征在于含镍酚醛基碳球的制备方法是按以下步骤进行: 将含镍酚醛基微球放入温度为700°C?1000°c的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h?6h，得到含镍酚醛基碳球。
2.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基碳球的制备方法，其特征在于所述含镍酚醛基微球的制备方法是按以下步骤进行:①、将间苯二酚、甲醛和镍盐放入蒸馏水中混匀，得到混合溶液A，然后在温度为20°C?60°C和转速为200r/min的条件下搅拌反应1min?60min，得到混合溶液B ;所述间苯二酚与甲醛的摩尔比为1: (2?2.5);所述镍盐为醋酸镍、甲酸镍、硫酸镍和氯化镍中的一种或其中几种的混合物；所述镍盐与间苯二酚的摩尔比为1: (0.1?1200);所述混合溶液A的质量分数为10%?60% 、向步骤①得到的混合溶液B加入表面活性剂和环己烷，在温度为40°C?80°C和转速为10r/min?900r/min的条件下搅拌，搅拌时间为I?5h，得到混合溶液C ;所述表面活性剂为SPan系表面活性剂；所述步骤①得到的混合溶液B与环己烷的体积比为1: (10?15);所述环己烷与表面活性剂的体积比为I: (0.001?0.2) 、将步骤②得到的混合溶液C静止6h?12h，倒出上层清液后，采用甲醇对剩余物质进行洗涤，然后离心1min?20min，再放入温度为80°C的烘干箱中烘干12h，得到含镍酚醛基微球。
3.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基碳球的制备方法，其特征在于将含镍酚醛基微球放入温度为800°C的管式炉中。
4.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基碳球的制备方法，其特征在于将含镍酚醛基微球放入温度为900°C的管式炉中。
5.根据权利要求1所述的一种含镍酚醛基碳球的制备方法，其特征在于炭化时间为4h。
【专利摘要】一种含镍酚醛基碳球的制备方法，它涉及一种含镍酚醛基碳球的制备方法。本发明是要解决现有酚醛碳球制备方法工艺复杂、成本高且酚醛碳球球径不易控制的问题。方法：将含镍酚醛基微球放入温度为700℃～1000℃的管式炉中，然后向其中通氮气进行炭化，炭化时间为2h～6h，得到含镍酚醛基碳球。本发明用于制备超级电容器的正极材料。
【IPC分类】H01G11-86, H01G11-34, C01B31-02
【公开号】CN104876208
【申请号】CN201510337420
【发明人】金政, 马磊
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月17日