r> 称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在50°C条件下陈化18h，转移至反应釜中在100°C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0019]实施例4
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在30°C条件下陈化24h，转移至反应釜中在100°C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0020]实施例5
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在20°C条件下陈化24h，转移至反应釜中在120°C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0021]实施例6
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在30°C条件下陈化24h，转移至反应釜中在120°C晶化lh，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0022]实施例7
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在50°C条件下陈化24h，转移至反应釜中在80 °C晶化6h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0023]实施例8 称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.0Og氢氧化钠和23.50g蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在30°C条件下陈化30h，转移至反应釜中在80 °C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0024]实施例9
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、1.93g氢氧化钠和28.1Og蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在30°C条件下陈化30h，转移至反应釜中在100°C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
[0025]实施例10
称取5.0Og硅溶胶、1.61g固体硅胶、4.18g偏铝酸钠、2.08g氢氧化钠和19.0Og蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶。在30°C条件下陈化30h，转移至反应釜中在100°C晶化4h，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。
【主权项】
1.一种以固体硅胶和硅溶胶作为混合硅源制备小粒径NaA分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤:按照一定的反应物摩尔比称取固体硅胶、硅溶胶、偏铝酸钠、氢氧化钠和蒸馏水，将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液，均分氢氧化钠溶液，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，完全溶解后，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液，混合均匀，然后将固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液得到硅铝凝胶，硅铝凝胶在一定的条件下陈化，转移至反应釜中晶化，得到的粗产物用蒸馏水洗涤至pH〈9，干燥制得小粒径NaA分子筛。2.根据权利要求1所述的方法，其中，混合硅源的硅溶胶与固体硅胶中硅摩尔数比值0.5~2 ο3.根据权利要求1所述的方法，其中，上述反应物摩尔比为(1.9-2.DNa2O-(0.9-1.1)Al2O3.(1.9-2.DS12.(50-70) H2O04.根据权利要求1所述的方法，其中，陈化温度为20-50°C。5.根据权利要求1所述的方法，其中，陈化时间为18-30h。6.根据权利要求1所述的方法，其中，晶化温度为80-120°C。7.根据权利要求1所述的方法，其中，晶化时间为l_6h。8.根据权利要求1-7所述的方法可制备的NaA分子筛材料成本低、结晶度高、粒径为300-500nm、适合大规模生产。
【专利摘要】本发明以固体硅胶和硅溶胶为硅源制备小粒径NaA分子筛，属于分子筛制备技术领域。方法以固体硅胶和硅溶胶为硅源，硅溶胶与固体硅胶中硅摩尔比为0.5-2，体系摩尔配比为(1.9-2.1)Na2O:(0.9-1.1)Al2O3:(1.9-2.1)SiO2:(50-70)H2O。将氢氧化钠溶于蒸馏水中得到氢氧化钠溶液后均分，分别溶解固体硅胶和偏铝酸钠，将硅溶胶加入到固体硅胶溶液中，得到的固体硅胶和硅溶胶混合液倒入偏铝酸钠溶液，制备的硅铝凝胶在20-50℃陈化18-30h，于反应釜中80-120℃晶化1-6h，得到小粒径NaA分子筛。本发明制备的NaA分子筛结晶度高、粒径为300-500nm。
【IPC分类】C01B39/14
【公开号】CN104891521
【申请号】CN201510264174
【发明人】徐会君, 李森, 齐晓勇, 马腾, 刘莉, 李洪涛, 王前, 杜庆洋
【申请人】山东理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月22日