0.03，则化学式为0.921%丁 i0.95 (Ala5NbQ. 5)Q.Q5O3-O. 08SrTia97SiQ.。303,所述微波介质陶瓷包括以下原料：MgO、Si02、Ti02、 SrC03、Al20#PNb205。
[0073] 相应地，本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法， 包括以下步骤：
[0074] S1、将原料MgO、Si02、Ti02、SrC03、Al2O3和Nb205分别按照化学式为 MgTia95(Ala5Nba5)atl5O3和SrTiCl97Siatl3O3的组成称量配料，将按照所述两种化学式配料的 原料混合物分别置入球磨罐中，加入去离子水和直径为5mm的氧化锆球进行球磨混合，其 中氧化锆球为球磨介质；
[0075] S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥，再将MgTitl95 (Ala5NbQ5)Q.Q5(V混合原料 在温度为1200°C下煅烧4h，和将SrTiatl7Siatl3O3的混合原料在温度为1300°C煅烧3h，制备 得到煅烧料；
[0076]S3、将所述煅烧料按照0?QZMgTia95(Ala5Nba5)atl5O3-O. 08SrTiQ.97SiQ.Q303的组成进 行二次配料混合，加入不大于所述煅烧料总量的0. 2wt%的MnO后置入球磨罐中，加去离子 水和直径为2mm的氧化错球进行球磨混合，球磨条件为在转速为340rpm下球磨6. 5h，其中 氧化锆为球磨介质，制备得到浆料；
[0077]S4、在温度为80°C下将所述浆料干燥18h，以质量百分数为5wt%的聚乙烯醇溶液 为粘接剂，在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的20wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒，并在 温度为60°C下干燥4h;
[0078] S5、在成型压力为200MPa下以干压成型制备得到素坯，将所述素坯置入高温炉中 梯度缓慢升温进行排胶，其中梯度缓慢升温具体为以〇. 5°C/min的升温速度升温至100°C， 保温0. 5h，再以1°C/min的升温速度升温至700°C，保温6h;
[0079] 再将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温，冷却至室温制备得到微波介质陶 瓷，其中梯度缓慢升温具体为以2°C/min的升温速度升温至1000°C，再以10°C/min的升温 速度升温至1200°C，再以5°C/min的升温速度升温至1400°C，保温3h。
[0080] 本发明的陶瓷材料可以通过合理的外形设计，或采用印刷电极技术，用于制作微 波通信介质谐振器、GPS(或北斗）介质天线。由于介电常数可调，可以制作不同尺寸的微 波介质元件，以满足不同大小的组装需求，温度系数呈线性且可调，可以满足不同电路补偿 设计的需求。将本发明材料用于多层陶瓷制备技术，还可以用于整合微波元器件的制作。
[0081] 经测试，实施例一至实施例四所获得的陶瓷性能如下表所示：
[0082]
[0083] 本发明的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法，具有如下有益效 果：
[0084] 1、由于MgTih(Ala5Nba5)A的谐振频率温度系数为负值，无法满足温度稳定性的 要求，因此将具有正温度系数的SrTihSiyC^t为温度补偿剂进行二次配料，极大提高了所 制备的微波介电陶瓷的温度稳定性。
[0085] 2、在二次配料中合理使用MnO克服了高温烧结过程中氧缺失导致的品质因子降 低，提高了微波介质陶瓷的品质因子。
[0086] 3、本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质，环保性能好；且本发明 涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽，易于生产控制。
[0087] 4、本发明采用梯度缓慢升温使得坯体得到最优的排胶和烧结的处理，排出各种不 良影响因素，最终制备出性能优异的微波介电陶瓷。
[0088] 5、本发明的最终产物具有可调介电常数（20-30,25°C)、高品质因子（>50000)、可 调的温度稳定性（彡±30ppm/°C，温度范围：-40°C_+85°C)，在保证温度稳定的情况下，实 现介电常数在较大范围内可调，可以实现不同尺寸微波元器件的设计，方便于应用。
[0089] 以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为 本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷 的化学式为：（I-Ii)MgTipx (Ala5Nba5)xO3-IiSrTi1ISiyO3，其中n、X和y均为摩尔分数， 0? 01 彡n彡 0? 08,0. 01 彡X彡 0? 05,0. 03 彡y彡 0? 06。2. 根据权利要求1所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷，其特征在于，包括 以下原料：]\%0、3102、1102、5"03、六1 203和恥 205。3. -种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： 51、 将原料MgO、Si02、Ti02、SrC03、Al2O3和Nb205分别按照化学式为MgTi^x(Ala5Nba5) x03和SrTiPySiyOj^组成称量配料，其中0. 01 <X< 0. 05,0. 03 <y< 0. 06,将按照所述两 种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球进行球磨混合； 52、 将球磨后的所述两种原料混合物干燥，再分别将MgTih(Ala5Nba5)办和 SrIVySiyO^混合原料煅烧，制备得到煅烧料； 53、 将所述煅烧料按照（I-Ii)MgIVx(Ala5Nba^xO3-IiSrTihSiyO3的组成进行二次配料 混合，其中〇.OKn< 0. 08,加入MnO后置入球磨罐中，加去离子水和氧化锆球进行球磨混 合，制备得到浆料； 54、 将所述浆料烘干，加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒； 55、 以干压成型制备得到素坯，将所述素坯排胶并烧结制备得到微波介质陶瓷。4. 根据权利要求3所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特征 在于，所述步骤S5中制备得到素坯后具体包括： 5501、 将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶； 5502、 将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温，冷却至室温制备得到微波介质陶 bti〇5. 根据权利要求4所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特 征在于，所述步骤S501中的梯度缓慢升温过程具体为：以0. 5°C/min的升温速度升温至 100°C，保温0. 5h，再以1°C/min的升温速度升温至600-700°C，保温6-12h; 所述步骤S502中的梯度缓慢升温过程具体为：以2°C/min的升温速度升温至l〇〇(TC，再以5-10°C/min的升温速度升温至1200°C，再以3-5°C/min的升温速度升温至 1360-1400°C，保温 2-6h。6. 根据权利要求4或5所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特 征在于，步骤S2中将MgIVx(Ala5Nba5)xO3和SrTiPySiyO^混合原料煅烧的条件分别为： 将MgIVx (Ala5Nba5)xO3混合原料在温度为1100-1200°C下煅烧4-8h; 将SrTipySiyCV混合料在温度为1200-1300°C煅烧3-7h。7. 根据权利要求6所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特征 在于，所述步骤S3中加入的MnO的量为：不大于所述煅烧料总量的0. 2wt%。8. 根据权利要求7所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特征 在于， 所述步骤Sl中的球磨介质为直径为5mm的氧化错球； 所述步骤S3中的球磨介质为直径为2mm的氧化错球，球磨条件为在转速为300-350rpm下球磨6_8h。9. 根据权利要求7或8所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特 征在于，所述步骤S4中造粒具体为：以质量百分数为2. 5-5.Owt%的聚乙烯醇溶液为粘接 剂，在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的10_20wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒，并在温度 为50-60°C下干燥4-8h。10. 根据权利要求9所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法，其特征 在于， 所述步骤S4中将所述浆料烘干的条件为：在温度为80°C下干燥IO-ISh; 所述步骤S5中干压成型的成型压力为150-200MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷，所述微波介质陶瓷的化学式为：(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3，其中0.01≤n≤0.08，0.01≤x≤0.05，0.03≤y≤0.06。相应地，本发明还公开了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法。本发明的最终产物具有可调介电常数(20-30，25℃)、高品质因子(>50000)、可调的温度稳定性(≤±30ppm/℃，温度范围：-40℃-+85℃)，在保证温度稳定的情况下，实现介电常数在较大范围内可调，可以实现不同尺寸微波元器件的设计，方便于应用。
【IPC分类】C04B35/638, C04B35/465, C04B35/64
【公开号】CN104926297
【申请号】CN201510312599
【发明人】龚毅辉, 徐海维
【申请人】苏州博恩希普新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月9日