用于牙科目的的坯料的制作方法_4

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人地观察到非常均 匀的结构,该结构导致边界表面几乎完全消失。仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由 多个不同玻璃层所制得。
[0139] 实施例2-利用淵度和压力来结合多个玻璃层
[0140] 在0.01至4MPa的压力作用下,在500至750°C下的热结合工艺中将2至10个玻 璃层成型为整体坯料。由于这种热处理,能够不仅使不同玻璃层发生结合而且还使它们结 晶。
[0141] 实施例2A:磨光而,低压力-0.OlMPa
[0142] (a)制备带晶核的玻璃层
[0143] 首先,使具有以下组成的两种硅酸锂玻璃在1450至1500°C下熔融。
[0144] 玻璃 3:
[0145] 以wt. 计的组成
[0146] 70. 68Si02、4. 00K20、14. 68Li20、3. 38Al203、3. 21P205、0. 26Mg0、0. 85Zr02、 2. 94着色氧化物
[0147] 玻璃 4:
[0148] 以wt. 计的组成
[0149] 70. 99Si02、4. 74K20、14. 76Li2OU. 49Al203、3. 28P205、0. 70Zn0、0. 99Zr02、 3. 05着色氧化物
[0150] 然后将所获得的两种熔体分别倒入两个模具中以形成具有希望尺寸的两个玻璃 层。
[0151] 将这两个玻璃层在500°C下热处理IOmin以形成晶核。然后以受控制的方式将它 们冷却至室温。
[0152] 然后,精确成平行面地磨削并抛光待结合的两个玻璃层的表面。出于这种目的,首 先使用74-ixm金刚石磨盘将其成平行面地磨削,然后在第一抛光步骤中使用20-ixm金刚 石磨盘处理,然后在第二抛光步骤中使用1000目的SiC砂纸处理。所获得的两个表面使用 水清洗,可选地还使用乙醇或丙酮清洗。
[0153] (b)结合玻璃层以及偏硅酸锂的结晶
[0154] 将这两个玻璃层精确地彼此重叠地布置并通过垂直于待结合的表面的力的作用, 以0.OlMPa的压力将它们压在一起。然后,从400°C开始在25min内将已压在一起的玻璃层 加热至650°C,以实现层的结合。然后通过保持大约650至660°C的温度20min引起偏硅酸 锂的结晶。然后以受控制的方式将所获得的已结晶的块体冷却至室温。
[0155] 在使用HF水溶液处理表面8s以轻微蚀刻晶相从而使结构可见之后,经过具有偏 硅酸锂的块体的截面的SEM图像显示在图3中。该图像还显示了层与层非常良好的结合以 及在边界表面上开始结晶。
[0156] (c)机械加工和焦硅酸锂结晶
[0157] 所获得的具有不同的偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体能够容易地使用常规CAM单元, 如来自Sirona的Cerec MC XL进行机械加工以赋予该块体希望的牙科修复物的形状。
[0158] 在机械加工之后,该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850°C下热处理IOmin被转化为焦 硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有追求的最终强度的牙科修复物。此外,该牙科修复物具 有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
[0159] 在使用HF蒸汽处理表面30s之后,经过未经机械加工的、具有焦硅酸锂的块体的 截面的SEM图像显示在图4中。在这里也能够在界面上惊人地观察到非常均匀的结构,这导 致界面几乎完全消失。仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由多个不同玻璃层所制得。
[0160] 实施例2B :未磨光而,高压力-I. 5MPa
[0161] 重复实施例2A。但玻璃层的表面并未磨削,并且它们在I. 5MPa的较高压力下并且 通过改良的热处理结合在一起,以及结晶以形成偏硅酸锂玻璃陶瓷。
[0162] 在这种热处理过程中,已压在一起的玻璃层从550°C开始在2min之内被加热至 680°C,以实现层的结合。然后通过保持约680°C的温度约20min,引起偏硅酸锂的结晶。之 后,以受控制的方式将所获得的已结晶的块体冷却至室温。
[0163] 在使用HF水溶液处理表面8s之后,经过具有偏硅酸锂的块体的截面的SEM图像 显示在图5中。该图像也显示了层与层的非常良好的结合。
[0164] 在机械加工之后,该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850°C下热处理IOmin被转化为焦 硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有希望的最终强度的牙科修复物。此外,该牙科修复物具 有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
[0165] 在使用HF蒸汽处理表面30s之后,经过未经机械加工的、具有焦硅酸锂的块体的 截面的SEM图像显示在图6中。在这里也能够在边界表面上惊人地观察到非常均匀的结构, 这导致边界表面几乎完全消失。也仅可从这些层的不同颜色才能辨别出是由多个不同玻璃 层所制得。
[0166] 实施例3-借助焊料结合玻璃层
[0167] 以类似于实施例2A的方式,由玻璃3和玻璃4制备不同的带晶核的玻璃层。
[0168] 将相对于颗粒数,平均孔径D5。为6至10ym的粉末状烧结玻璃焊料施加至两个不 同的带晶核的玻璃层的待结合表面,并将涂覆后的表面精确地彼此重叠地铺置。
[0169] 然后使玻璃层经历受控制的多步骤热处理。玻璃层以lOK/min的速率从室温加热 至700°C,并在该温度下保持lOmin,然后以约20K/min的速率再次冷却至室温。从约550°C 开始施加约50毫巴的真空,直到所述保持时间结束为止。烧结活性玻璃焊料由于热处理而 熔融并且通过涂覆玻璃表面以使得它们结合。同样地,在热处理过程中,偏硅酸锂晶体在所 述玻璃层的体积中形成。然后以受控制的方式冷却所获得的具有偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块 体。
[0170] 可通过使用常规CAM单元,如来自Sirona的Cere。MCXL的机械加工所述块体, 以容易地赋予该块体牙科修复物的形状。
[0171] 在机械加工之后,该偏硅酸锂玻璃陶瓷通过在850°C下热处理IOmin被转化为焦 硅酸锂玻璃陶瓷。从而获得了具有所追求的最终强度的牙科修复物。此外,该牙科修复物 具有与牙质到切端颜色过渡相对应的颜色渐变形式的非常吸引人的外观。
[0172] 实施例4-借助粘合剂结合玻璃层
[0173] 首先,以类似于实施例2A的方式,由玻璃3和玻璃4制备不同的带晶核的玻璃层。
[0174] 然后使这些玻璃层经历受控制的多步骤热处理。玻璃层在500°C下热处理IOmin 以使偏硅酸锂形成晶核。然后在650°C下进行进一步的热处理,这使得偏硅酸锂形成为在玻 璃层的体积中的主晶相。然后以受控制的方式冷却所获得的偏硅酸锂玻璃陶瓷层。
[0175] 将以下具有结晶玻璃填料的复合粘合剂涂布在玻璃陶瓷层的待结合表面上并且 将多个层精确地彼此重叠地铺置。
[0176] 具有结晶玻璃填料组分的双固化复合粘合剂:
[0177] 具有60wt. 的结晶玻璃填料的复合材料(d5Q<10 y m,优选地d5。= 7y m)
[0178] 以wt. 计的复合材料的组成:
[0179]
[0180] 以wt. 计的结晶玻璃填料的组成:
[0181] 70. 82Si02、4. 37K20、14. 72Li20、2. 44Al203、3. 25、P205、0. 13Mg0、0. 35ZnO、 0.92Zr02、3. 00着色氧化物
[0182] 在粘合剂固化之后,具有两个偏硅酸锂玻璃陶瓷层的块体形成,其可以与实施例3 类似地机械加工并且通过焦硅酸锂的结晶转化为高强度且可选地非常吸引人的牙科修复 物。在用于焦硅酸锂的结晶和结合在一起的玻璃陶瓷层的热处理过程中,复合材料完全热 分解。结晶玻璃填料还充当烧结玻璃焊料。
[0183] 实施例5
[0184] 与实施例1至4类似地制备另外的多层坯料并借助CAD/CAM工艺加工多层坯料以 形成牙科修复物。使用了下表1中列出的玻璃。在它们的帮助下,同样可以实现整体层间 的良好结合和多个层的非常良好的颜色渐变。
[0185] 表 1 :
[0187] 这些玻璃和由它们制备的玻璃陶瓷的选定性能列于下表2中。
[0188] 表2:
[0189]
[0190]色倌:
[0191] 使用颜色测量装置(MinoltaCM3700D),用结晶玻璃陶瓷的2mm-厚的样品测定色 值。测量的L*、a*和b*值显示玻璃陶瓷可以用典型的牙质颜色着色。CR值(对比率)是 半透明度的衡量值。获得的50%至83%之间的对比值证明,在没有问题的情况下
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