SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及温度传感器技术领域，具体涉及一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]温度的测量在工业窑炉、煤化工、火电厂等领域具有非常重要的意义，但是由于其工作温度高(> 100tC )、工作环境恶劣(高压力、强腐蚀)，导致温度的测量十分困难。目前已有的温度传感器主要包括金属基、陶瓷基以及光纤传感器三类，但是这些传感器均无法在上述工作环境中长期稳定使用。金属基传感器制备简单、精度高，但是金属的抗氧化、抗腐蚀性差；陶瓷基(SiC基)传感器抗氧化、抗腐蚀性能优越，但是使用温度低(〈800°C )、制备工艺复杂、生产成本高；光纤传感器使用温度高，但是设备庞大、精度低可重复性差。所以现有的温度传感器都无法满足上述高温苛刻环境的长时间使用。因此，研究开发新型的高温传感器以满足上述高温苛刻环境的使用具有重要的意义。该传感器必须能够克服上述三类传感器的缺点，在结构上要耐高温、耐腐蚀、抗氧化；在功能上要具有高温传感特性；同时，在制备工艺上要实现工艺简单、成本低。
【发明内容】
[0003]为解决目前现有传感器使用温度低、抗氧化/腐蚀性差、制备工艺复杂造价高及尺寸大等问题，本发明的目的在于提供一种制造简便、价格低廉、寿命长、体积小、适合在高温苛刻环境下用的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器及其制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下:一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，所述探头由下述重量份数的原料制成:含Al有机先驱体5~45份、固化剂1~10份、液态陶瓷先驱体45~94份。
[0005]优选的，所述含Al有机先驱体为异丙醇铝或仲丁醇铝，所述固化剂为过氧化二异丙苯或819固化剂。
[0006]优选的，所述液态陶瓷先驱体为聚硅氮烷(分子量300-1300)、聚碳硅烷(分子量800-2000)或聚硅氧烷(分子量600-1600)的任一种。
[0007]优选的，所述引线为铂线、金线或镍合金线。
[0008]所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:(I)将含Al有机先驱体、固化剂和液态陶瓷先驱体置于反应釜中，搅拌0.5-4.0小时，待温度降至室温后抽真空0.5-2.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中经过固化获得探头素坯；(3)探头素坯在惰性气体保护条件下高温热解获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0009]优选的，所述步骤(I)中搅拌温度为60-150°C，搅拌速度为300-1200转/分钟。
[0010]优选的，所述步骤(2 )中固化条件为110-170 °C下反应1-8小时或者320_400nm UV光照射下反应3-20分钟。
[0011]优选的，所述步骤(3)中高温热解温度为800-1300°C，时间为1_4小时，惰性气体为氮气或氩气。
[0012]本发明产生的有益效果是，结构稳定:所选用传感器材料为SiAlCN聚合物先驱体陶瓷，具有良好的高温热稳定性、优越的高温抗氧化、抗腐蚀性；高温传感特性:所选用传感器材料为SiAlCN聚合物先驱体陶瓷具有良好的高温(> 10(TC)温度-电阻特性，保证传感器可以在高温下实现信号转换；制备工艺简单:液态SiAlCN聚合物先驱体具有良好的流动性，可以利用微浇铸、光刻以及MEMS等手段实现简单、便捷、低成本制备传感器。此外，本发明的传感器具有尺寸小、精度高、响应快、寿命长等特点，适合于工业窑炉、煤化工、火电厂等高温苛刻环境的温度测量。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0014]实施例1
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为铂线，所述探头由下述重量份数的原料制成:异丙醇铝25份、过氧化二异丙苯5份、聚硅氮烷70份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:
(I)将含异丙醇铝、过氧化二异丙苯和聚硅氮烷置于反应釜中，在90°C下搅拌2.0小时，搅拌速度为900转/分钟，待温度降至室温后抽真空1.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在140°C下固化5小时获得探头素坯；(3)探头素坯在氮气保护下，于1000°C下热解2.5小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0015]实施例2
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为金线，所述探头由下述重量份数的原料制成:仲丁醇铝5份、过氧化二异丙苯I份、聚碳硅烷94份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:(1)将仲丁醇铝、过氧化二异丙苯和聚碳硅烷置于反应釜中，在60°C下搅拌4.0小时，搅拌速度为300转/分钟，待温度降至室温后抽真空0.5小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在110°C下固化8小时获得探头素坯；(3)探头素坯在氩气保护下，于800°C下热解4小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0016]实施例3
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为铂线，所述探头由下述重量份数的原料制成:异丙醇铝45份、过氧化二异丙苯10份、聚硅氧烷45份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:
(I)将异丙醇铝、过氧化二异丙苯和聚硅氧烷置于反应釜中，在80°C下搅拌0.5小时，搅拌速度为1200转/分钟，待温度降至室温后抽真空2.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在170°C下固化I小时获得探头素坯；(3)探头素坯在氮气保护下，于1300°C下热解I小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0017]实施例4
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为镍合金线，所述探头由下述重量份数的原料制成:异丙醇铝5份、819固化剂9份、聚硅氮烷86份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:(I)将异丙醇铝、819固化剂和聚硅氮烷置于反应釜中，在80°C下搅拌4.0小时，搅拌速度为600转/分钟，待温度降至室温后抽真空1.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在350nm UV光照射下反应10分钟获得探头素坯；(3)探头素坯在氩气保护下，于1100°C下热解2小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0018]实施例5
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为铂线，所述探头由下述重量份数的原料制成:仲丁醇铝15份、819固化剂8份、聚硅氮烷77份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:(I)将仲丁醇铝、819固化剂和聚硅氮烷置于反应釜中，在120°C下搅拌1.5小时，搅拌速度为450转/分钟，待温度降至室温后抽真空1.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在320nm UV光照射下反应3分钟获得探头素坯；(3)探头素坯在氮气保护下，于900°C下热解4小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
[0019]实施例6
一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，引线为铂线，所述探头由下述重量份数的原料制成:仲丁醇铝30份、819固化剂5份、聚硅氮烷65份。所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，包括以下步骤:(I)将仲丁醇铝、819固化剂和聚硅氮烷置于反应釜中，在150°C下搅拌3.0小时，搅拌速度为1200转/分钟，待温度降至室温后抽真空1.5小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中在400nm UV光照射下反应20分钟获得探头素坯；(3)探头素坯在氩气保护下，于1300°C下热解I小时获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。
【主权项】
1.一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，其特征在于，所述探头由下述重量份数的原料制成:含Al有机先驱体5~45份、固化剂1~10份、液态陶瓷先驱体45~94份。2.如权利要求1所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，其特征在于:所述含Al有机先驱体为异丙醇铝或仲丁醇铝，所述固化剂为过氧化二异丙苯或819固化剂。3.如权利要求1所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，其特征在于，所述液态陶瓷先驱体为聚硅氮烷、聚碳硅烷或聚硅氧烷。4.如权利要求1所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，其特征在于，所述引线为铂线、金线或镍合金线。5.如权利要求1所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将含Al有机先驱体、固化剂和液态陶瓷先驱体置于反应釜中，搅拌0.5-4.0小时，待温度降至室温后抽真空0.5-2.0小时；(2)将步骤(I)所得混合液倒入模具中经过固化获得探头素坯；(3)探头素坯在惰性气体保护条件下高温热解获得探头；(4)在探头上连接引线即得SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器。6.如权利要求5所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中搅拌温度为60-150°C，搅拌速度为300-1200转/分钟。7.如权利要求5所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中固化条件为110-170°C下反应1-8小时或者320-400nm UV光照射下反应3-20分钟。8.如权利要求5所述的SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高温热解温度为800-1300°C，时间为1-4小时，惰性气体为氮气或氩气。
【专利摘要】本发明属于一种SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器及其制备方法，SiAlCN聚合物先驱体陶瓷温度传感器，包括探头和引线，引线连接在探头上，所述探头由下述重量份数的原料制成：含Al有机先驱体5~45份、固化剂1~10份、液态陶瓷先驱体45~94份。本发明制备工艺简单，液态SiAlCN聚合物先驱体具有良好的流动性，可以利用微浇铸、光刻以及MEMS等手段实现简单、便捷、低成本制备传感器。此外，本发明的传感器具有尺寸小、精度高、响应快、寿命长等特点。适合于工业窑炉、煤化工、火电厂等高温苛刻环境的温度测量。
【IPC分类】G01K7/16, C04B35/622, C04B35/58
【公开号】CN105084903
【申请号】CN201510479237
【发明人】邵刚, 安立楠, 张锐, 范冰冰, 王海龙, 陈德良, 卢红霞, 许红亮, 赵彪, 李新芳, 郭静霞, 彭文峰
【申请人】郑州大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月3日