一种可降解化肥防结块浓缩液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种可降解化肥防结块浓缩液的制备方法，属于肥料添加剂领域。
【背景技术】
[0002]化肥结块是化肥工业长期以来致力于解决的问题，特别是碳酸氢铵，硫酸铵，硝酸铵，磷酸铵，尿素和复合肥等都易发生结块现象。化肥结块严重影响了肥效，并给贮存，运输和使用带来了不少困难。例如结块的碳酸氢铵在运输中很容易破包，在26°C?28°C的气温下存放10天，氮素损失可75.4%。化肥严重结块难以破碎，化肥部分结块对机械施肥不利，小块化肥容易赌赛喷头，这些都给施肥带来不便。因此，解决化肥结块问题是提高化肥产品质量的重要途径。因此，为了解决化肥结块问题，在化肥生产的过程中常常会使用到化肥防结块剂。
[0003]目前传统防结块剂在施用后会造成农田、渔业水利的污染，出口肥料时外商明确要求添加无毒无害的防结块剂。从20世纪70年代开始，出现了一系列复合肥外包裹技术，主要有扑粉、包膜等。最早是喷施滑石粉等润滑材料于复合肥表面。法国纳瓦斯库斯发明采用油、蜡类的熔融物处理复合肥，但该物质热塑性范围小，使产品颗粒强度低，易粉化。日本岩崎衍治使用醛类化合物作为防结块剂，但低沸点醛和机油稀释剂挥发产生刺激性异味，有毒性；80年代末德国Blouin、Gullett等研究了木质素磺酸钙及同类物处理肥料提高其防结块性和抗破碎性，克服了使用醛类的缺点，但使肥料变成褐色，导致农民难以接受。
[0004]2005年市场调查发现，防结块产品种类较多，但真正能使复合肥4?6个月不结块的防结块剂产品很少。结块与否已成为人们评价肥料质量的一项重要指标。目前广泛使用的国产防结剂其不足是:部分组成不易降解，长期使用造成土壤污染；喷涂不均，降低了使用效果；防结剂喷量过大，对作物吸收养分不利。目前，吨肥利润只有几十元左右，而国内常用的胺片类防结剂，一吨肥增加成本11?13元，而进口防结块剂价格比国产高约30%?40%，只有使国产品更具有价格优势，才能有生命力。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前防结剂部分组成不易降解，长期使用造成土壤污染，喷涂不均，降低了使用效果的弊端，提供了一种可降解化肥防结块浓缩液的制备方法，本发明用牡蛎壳研磨成牡蛎壳粉末，再用海藻酸钠粉末制得海藻纤维纺丝液固化制得海藻纤维，将地沟油以氧化铝作催化剂，在真空环境下通入氢气得到氢化地沟油，最后用十二烷基甜菜碱、牡蛎壳粉末、海藻纤维和氢化地沟油，升温、浓缩，得到一种可降解化肥防结块浓缩液，本发明制成的防结剂的原料组成容易降解，喷洒在化肥上，长期使用不会造成土壤污染，而且防结块效果好，持续时间可达到5?6个月。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
一种可降解化肥防结块浓缩液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:
(I)取30?50g新鲜牡■壳，放入超声清洗仪中超声振荡清洗10?20min，超声功率为100?200W，超声频率为25?35kHz，将清洗后的核桃壳用真空干燥机在50?60°C下干燥30?60min，之后放入气流粉碎机进行粉碎，过100?200目筛得到牡蛎壳粉末，备用；
(2)称取30?50g海藻酸钠粉末倒入500mL烧杯中，加入200?300mL蒸馈水，置于磁力搅拌机上，以100?200r/min的转速进行搅拌，之后移入减压脱泡装置，减压至1000?1200Pa，进行脱泡处理，制得海藻纤维纺丝液；
(3)将上述制得的海藻纤维纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成海藻纤维，备用；
(4)将100?200mL地沟油加入到反应釜中，加入I?3g氧化铝作催化剂，用真空抽气栗将釜内抽成真空，加热至200?220°C并通入氢气进行氢化反应5?8h，之后趁热过滤得到滤液，冷却至室温使其凝固成油膏状，得到氢化地沟油；
(5)按重量百分比计，称取2?5%的十二烷基甜菜碱，60?70%的牡蛎壳粉末，10?15%的海藻纤维和10?28%的氢化地沟油，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min的转速搅拌I?2h，油浴升温至80?90°C，摇床振荡反应I?2h后移入浓缩罐，减压至500?900Pa进行浓缩，得到一种可降解化肥防结块浓缩液。
[0007]所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
[0008]本发明的具体应用方法为:将本发明制得的化肥防结块浓缩液，装在喷雾瓶中，以吨肥添加量为3?4%。进行喷洒，喷洒均匀后进行自然风干，风干完全后将化肥装袋，放置5?6个月后，打开袋子检查，发现化肥中无结块现象。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明制成的化肥防结块浓缩液的原料可以降解，喷洒在化肥上，长期使用不会造成土壤污染；
(2)本发明制成的化肥防结块浓缩液效果好，防结块持续时间可达到5?6个月。
【具体实施方式】
[0010]首先取30?50g新鲜牡■壳，放入超声清洗仪中超声振荡清洗10?20min，超声功率为100?200W，超声频率为25?35kHz，将清洗后的核桃壳用真空干燥机在50?60°C下干燥30?60min，之后放入气流粉碎机进行粉碎，过100?200目筛得到牡蛎壳粉末，备用；称取30?50g海藻酸钠粉末倒入500mL烧杯中，加入200?300mL蒸馈水，置于磁力搅拌机上，以100?200r/min的转速进行搅拌，之后移入减压脱泡装置，减压至1000?1200Pa，进行脱泡处理，制得海藻纤维纺丝液；将制得的海藻纤维纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，启动高压静电发生器，将纺丝液用输液栗挤出再由喷丝口喷出，喷出的纺丝液射流被固化形成海藻纤维，备用；将100?200mL地沟油加入到反应釜中，加入I?3g氧化铝作催化剂，用真空抽气栗将釜内抽成真空，加热至200?220°C并通入氢气进行氢化反应5?8h，之后趁热过滤得到滤液，冷却至室温使其凝固成油膏状，得到氢化地沟油；按重量百分比计，称取2?5%的十二烷基甜菜碱，60?70%的牡蛎壳粉末，10?15%的海藻纤维和10?28%的氢化地沟油，放置在磁力搅拌机上以200?300r/min的转速搅拌I?2h，油浴升温至80?90°C，摇床振荡反应I?2h后移入浓缩罐，减压至500?900Pa进行浓缩，得到一种可降解化肥防结块浓缩液。
[0011]所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比为5:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
[0012]将本发明制得的化肥防结块浓缩液，装在喷雾瓶中，以吨肥添加量为3?4%。进行喷洒，喷洒均匀后进行自然风干，风干完全后将化肥装袋，放置5?6个月后，打开袋子检查，发现化肥中无结块现象。
[0013]实例I
首先取30g新鲜牡■壳，放入超声清洗仪中超声振荡清洗lOmin，超声功率为100W，超声频率为25kHz，将清洗后的核桃壳用真空干燥机在50°C下干燥30min，之后放入气流粉碎机进行粉碎，过100目筛得到牡蛎壳粉末，备用；