温至200°C，在He气(lL/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为230 μπι的光纤。
[0041](6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在Ν，Ν—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
[0042]实施例3:
[0043]利用PEI聚合物制备Ge15As25Se15Th^璃多孔光纤，其步骤如下:
[0044](I)准备好一根所需尺寸的多孔空芯Gei5As25Se15Te4^璃光纤预制棒和一根PEI棒.
[0045](2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空栗对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为1Pa时，将干燥箱的加热温度升至150°C，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PEI棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30°C，使干燥箱中的PEI棒逐渐冷却至30°C。
[0046](3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至195°C，将其拉制成所需尺寸的小棒。
[0047](4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
[0048](5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至210°C，在He气(lL/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为315 μπι的光纤。
[0049](6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在Ν，Ν—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
[0050]实施例4:
[0051]利用PES聚合物制备多孔As2S3玻璃光纤，其步骤如下:
[0052](I)准备好一根所需尺寸的多孔空芯As2S3玻璃光纤预制棒和一根PES棒.
[0053](2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空栗对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为70Pa时，将干燥箱的加热温度升至150°C，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PES棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30 °C，使干燥箱中的PES棒逐渐冷却至30 °C。
[0054](3)经步骤⑵处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至200°C，将其拉制成所需尺寸的小棒。
[0055](4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
[0056](5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至205°C，在He气(lL/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为380 μπι的光纤。
[0057](6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在Ν，Ν—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
[0058]实施例5:
[0059]利用PSU聚合物制备多孔As2S3玻璃光纤，其步骤如下:
[0060](I)准备好一根所需尺寸的多孔As2S3玻璃光纤预制棒和一根PSU棒.
[0061](2)将上述热塑性聚合物棒用无水乙醇清洗以去除棒表面的杂质，然后将其放入干燥箱中，打开真空栗对干燥箱进行抽真空，待干燥箱的真空度为133Pa时，将干燥箱的加热温度升至150°C，然后在此温度下保温24小时以确保经干燥加热后能去除PSU棒中的水分。然后将干燥箱温度设置为30 °C，使干燥箱中的PSU棒逐渐冷却至30 °C。
[0062](3)经步骤(2)处理后的聚合物棒从干燥箱中取出挂入拉丝塔中，升温至170°C，将其拉制成所需尺寸的小棒。
[0063](4)将经步骤(3)得到的热塑性聚合物小棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒空芯小孔中(见图1)，得到复合光纤预制棒。
[0064](5)将上述复合预制棒挂入拉丝塔中升温至205°C，在He气(lL/min)保护下，将上述预制棒拉制成丝径为400 μπι的光纤。
[0065](6)将上述光纤截成2cm小段，浸泡在Ν，Ν—二甲基乙酰胺中，经过36h的浸泡，光纤中热塑性聚合物细棒溶于有机溶剂后，即可得到多孔红外硫系玻璃光纤。其结构示意图见图2。
【主权项】
1.一种多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1]用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后干燥去除水分； 2]将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制处理； 3]将拉制后的热塑性聚合物棒放置于多孔硫系玻璃光纤预制棒的空心孔中，得到光纤预制棒； 4]将步骤3所得的光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，加热拉制成外径为几十到几百微米的丝径状光纤； 5]将步骤4所得的丝径状光纤浸泡在有机溶剂中，待热塑性聚合物溶解后，即得多孔红外硫系玻璃光纤。2.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤1]具体是:用无水乙醇去除热塑性聚合物棒表面的杂质，然后放入干燥箱中，在真空度为0.01-133Pa的条件下，干燥去除水分，最后将热塑性聚合物棒冷却至20°C -40°C。3.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述步骤2]具体是:将干燥后的热塑性聚合物棒挂入红外拉丝塔中，在180°C-210°C条件下，拉制成直径为I?5_的热塑性聚合物小棒。4.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述步骤4]具体是:将光纤预制棒挂入红外拉丝塔中，升温至200°C -220°C，在惰性气体保护下，将光纤预制棒拉制成丝径为100?400 μπι的光纤。5.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述步骤3中多孔硫系玻璃光纤预制棒的材质是As2S3、As2Se3Ig Ge 15As25Se15Te45。6.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述热塑性聚合物棒的材质是PE1、PES或PSU。7.根据权利要求1所述的多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，其特征在于:所述步骤5中有机溶剂是N，N- 二甲基乙酰胺。
【专利摘要】本发明提供了一种多孔红外硫系玻璃光纤的制备方法，包括两步拉丝过程，第一次拉丝过程为将热塑性聚合物棒拉制成小棒的过程，第二次拉丝过程是利用管棒法拉制光纤过程。第一次是将尺寸较大的热塑性聚合物棒拉制成所需尺寸的聚合物小棒，根据所选的聚合物种类的不同，其拉制温度范围为180～210℃；第二次的拉制温度为195～350℃，由于硫系玻璃在高温下极易被氧化，因此光纤的拉制过程需要氦气、氩气、氮气等惰性气体的保护。本发明工艺便于操作，加工周期短，成功率高，原理简单；拉制出来的多孔硫系玻璃光纤，光纤中的空气孔不易塌陷或膨胀变形，平行的空气孔沿着光纤轴向均匀分布，小孔形状大小均匀性和圆度更好。
【IPC分类】C03B37/025, C03B37/012
【公开号】CN105110634
【申请号】CN201510361723
【发明人】郭海涛, 彭波, 肖旭升, 许彦涛, 陆敏
【申请人】中国科学院西安光学精密机械研究所
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月25日