微晶玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性微晶玻璃制备技术领域，涉及一种铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性微晶玻璃是磁性晶体嵌入玻璃基质中构成的一类特殊的复合材料。这种材料是将特定组成的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量磁性微晶相及玻璃相的多晶固体材料。微晶玻璃的综合性能主要由三大因素决定:原始组成的成份、微晶体的尺寸和数量、残余玻璃相的性质和数量。其中，原始组成不同，晶相种类也不同，各种晶相赋予微晶玻璃不同的功能。微晶玻璃由于具有密度小，质地致密没有气孔，化学稳定性好，电性能优良等诸多优异的性能，近年来微晶玻璃的研究成了近年来功能材料研究领域内新的发展方向。
[0003]—般来说，微晶玻璃常见的制备方法主要包括整体析晶法、粉末烧结法、溶胶-凝胶法等。根据现有技术，粉末烧结法主要存在的问题为:生产周期长、烧结过程中易产生气孔等缺陷，进而影响材料的致密度。而溶胶-凝胶法主要存在的问题为:生产周期长、成本高等使其不利于实现工业化生产；并且目前没有多铁性材料Sr2FeSi2O7的报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃及其制备方法，该方法不但制备工艺简单，材料成本低，而且所制备的材料具有优良的磁性能。
[0005]为实现上述目的，本发明采取如下技术方案:
[0006]—种铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃，按照质量份数计，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?50份的B203、10?50份的Si02、0.1?I份的CeO2以及0.1?0.3份的Sb2O3;其中，SrO, Fe 203、B2O3, S12的质量份数之和为100份。
[0007]按照质量份数计，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?30份的B203、30 ?50 份的 Si02、0.1 ?I 份的 CeO2以及 0.1 ?0.3 份的 Sb 203;其中，SrO、Fe 203、B203、Si02的质量份数之和为100份。
[0008]按照质量份数计，包括10?20份的SrO、10?20份的Fe203、30?50份的B203、10 ?30 份的 Si02、0.1 ?I 份的 CeO2以及 0.1 ?0.3 份的 Sb 203;其中，SrO、Fe 203、B203、Si02的质量份数之和为100份。
[0009]—种铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤:
[0010]步骤一:按照质量份数计，将10?20份的SrO、10?20份的Fe203、10?50份的B2O3UO?50份的S12U份的CeO2以及0.3份的Sb 203混合均匀，得到配合料；其中，SrO,Fe203、B2O3, S12的质量份数之和为100份；
[0011]步骤二:在IlOOcC下将该配合料加入到刚玉坩祸中，升温至1200?1400°C并保温0.5?2h，获得玻璃液;
[0012]步骤三:将玻璃液倒于不锈钢板上，待成形后转移至退火炉中保温，再随炉冷却至室温，得到锶铁硼硅玻璃；
[0013]步骤四:将锶铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，然后于700°C下保温后随炉冷却至室温，获得铁磁性微晶玻璃。
[0014]所述的步骤一中SrO由分析纯的碳酸锶引入。
[0015]所述的步骤一中B2O3由分析纯的硼酸引入。
[0016]所述的步骤三中退火炉的温度为400?600°C。
[0017]所述的步骤三中退火炉中保温2?4h。
[0018]所述步骤四中以10 °C /min的升温速率从室温升温至700 °C。
[0019]所述步骤四中保温的时间为4?6h。
[0020]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明首先将氧化锶、氧化铁、氧化硼、二氧化硅、氧化铈及氧化锑按一定的化学配比进行配料并将其混合均匀得到配合料；然后将配合料加入刚玉坩祸中进行熔融成玻璃液，并将其保温一段时间使得玻璃液澄清、均化；随后将熔融好的玻璃液快速浇注于经加热的模具中成形，待成形后将其快速转入退火炉中进行精密退火处理后随炉冷却，即可得到锶铁硼硅玻璃；最后将得到的玻璃块体经切割加工后成一定的形状，将其置于氧化铝板上放入马弗炉中升至所需温度并保温处理，随炉冷却后即可获得铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃。本发明通过高温加入原料，高温熔融工艺，并将配合料置于加盖的刚玉坩祸中，避免了硼酸的挥发带来的成分不均匀的影响；本发明中CeO2作为成核剂，引入CeO 2有利于微晶玻璃在析晶的过程中晶相的析出；Sb 203作为澄清剂，引入Sb2O3有利于铁磁性玻璃液在高温熔融的过程中气泡的排除，保证得到的玻璃没有气泡等缺陷。本发明中选取1100°C加入配合料的目的在于，避免配合料中的硼酸在升温的过程中挥发，影响玻璃组成，所以选取稍低于熔融温度下进行加料。此外，硼酸的加入有助于降低玻璃的熔融温度，随着硼酸含量的增加，玻璃的熔融温度降低。该方法使用原料价格低廉、节能环保、适用于工业化生产，并且操作简单、制备周期短、成本低、制备过程中所用的原料均属于环境友好型，符合绿色环保理念；所制备的铁磁性Sr2FeSi2O7尺寸小，尺寸大约为亚微米级，晶体纯度较高、杂相极少且组成致密，晶粒大小分布均匀，且具有优异的铁磁性能。
[0021]本发明以SrO-Fe2O3-B2O3-S12为玻璃基体，采用整体析晶法制备出具有铁磁性的Sr2FeSi2O7微晶玻璃，并且验证了该晶体具有较强的铁磁性，这为磁性材料的制备领域以及其类型提供了一种新思路。
【附图说明】
[0022]图1是本发明铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的XRD图谱。
[0023]图2是本发明铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃经抛光热腐蚀处理后在扫描电镜下的照片。
[0024]图3 (a)为是本发明铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的EDS图谱，图3 (b)为图3 (a)中“ + ”处的能谱图。
[0025]图4是本发明铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的磁滞回线，其中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度。
【具体实施方式】
[0026]本发明采用整体析晶法制备铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的方法，具体如下:
[0027]实施例1:
[0028]步骤一:将分析纯的碳酸锶、分析纯的硼酸、Si02、Ce02W& Sb 203，使其满足按照质量份数计，20份的SrO,20份的Fe203、20份的B203、40份的Si02、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
[0029]步骤二:在1100°C下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩祸中，升温至1350°C进行熔制形成玻璃液，在1350°C下保温Ih以获得澄清、均质的玻璃液；
[0030]步骤三:将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500°C的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，即得到锶铁硼硅玻璃；
[0031]步骤四:将所制备的锶铁硼硅玻璃进行切割加工成一定的形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10°C /min的升温速率从室温升温至700°C保温4h后随炉冷却至室温，即可获得铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃。
[0032]参见图1为所制备的铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的XRD图谱。从图中可以看出，所制备的晶体纯度较高。
[0033]参见图2为所制备的铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的SEM照片。从图中可以看出，晶体分布均匀、组成致密。
[0034]参见图3 (a)为铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的EDS图谱，图3 (a)和图3 (b)进一步说明析出晶体的类型为Sr2FeSi2O7晶体。
[0035]参见图4为所铁磁性Sr2FeSi2O7微晶玻璃的磁滞回线。该Sr 2FeSi207微晶玻璃的比饱和磁化强度为10.765emu/g，矫顽力为291.5510e，剩余磁化强度为2.957emu/g。
[0036]实施例2:
[0037]步骤一:将分析纯的碳酸锶、分析纯的硼酸、Si02、Ce02W& Sb 203，使其满足照质量份数计，20份的SrO,20份的Fe203、30份的B203、30份的Si02、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均勾，得到配合料；
[0038]步骤二:在1100°C下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩祸中，升温至1300°C进行熔制形成玻璃液，在1300°C下保温Ih以获得澄清、均质的玻璃液；
[0039]步骤三:将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500°C的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，即得到锶铁硼硅玻璃；
[0040]步骤四:将所制备的锶铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10°c /min的升温速率从室温升温至