由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺，属于耐火材料领域。采用水热法，将原晶粗大的工业三水铝石粉转化为原晶细小的一水铝石微晶粉，以得到的产物为原料，可制备粒度细小的其它产品。具体方法如下：将工业三水铝石粉用蒸馏水浆化，倒入反应釜中充分混合，边搅拌边加热，通过调节压力、保压时间、水料比等参数，制得一水铝石浆液，将产物用蒸馏水洗涤至pH值为7，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。
【专利说明】
由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺
技术领域
[0001]本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种原料，一水铝石微晶粉的生产工艺。
【背景技术】
[0002]目前在耐火材料领域面临的问题是高温烧结后晶粒长的粗大，产品性能难以改善、提高，直接影响产品寿命和使用性能。对此，大多数从业人员在配方和烧结条件方面加以改善，来提高产品的质量，但效果并不明显。本发明则是从原料着手，采用水热法对氧化铝的前驱体细化，水热法不仅可有效的避免氧化铝前驱体经过煅烧容易造成硬团聚这一缺点，而且制备出的氧化铝晶粒发育完整，分散性好。
[0003]申请公布号CN105271328A的中国专利公开了一种铝盐辅助水热合成一水合氧化铝的方法，该方法是在适量去离子水中，加入一定量的硫酸铝盐、尿素和表面活性剂，充分溶解后分批加入活性氧化铝搅拌均匀得固液混合物，将所得固液混合物进行均质、细化后转移到高压反应釜进行水热反应。该方法加入其它盐类和活性剂，影响产品的纯度。
[0004]申请公布号CN104445317A的中国专利公开了一种改性一水合氧化铝的制备方法，其特征在于适量去离子水中在充分搅拌的条件下依次加入活性氧化铝、氢氧化铝和改性助剂，其中活性氧化铝和氢氧化铝的总量为去离子水质量的5?20%，改性助剂的总量为去离子水质量的0.1?10%，将所得的浆液进行均质、细化预处理，得到平均粒度为0.2?20μπι的浆液，加碱调节预处理后的浆液体系pH值至8?11，随后将物料转移至高压反应釜中进行水热反应。该方法中加入改性助剂，影响产品纯度，且操作复杂。
【发明内容】
[0005]鉴于上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明公开了一种新的生产工艺:用水热法将三水铝石制备成一水铝石微晶粉。将工业三水铝石粉用蒸馏水浆化，倒入反应釜中充分混合，边搅拌边加热，通过调节压力、保压时间、水料比等参数，制得一水铝石浆液，将产物用蒸馏水洗涤至PH值为7，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。调节水热过程中反应物浓度、反应压力可以生产出颗粒细小、呈菱形，分布均匀、稳定且纯度高的一水铝石微晶粉。
[0006]生产工艺的步骤为:
(I)将0.5?3kg三水铝石粉与卜4.5L蒸馏水混合浆化，倒入反应釜中边加热边以450rpm的速度搅拌，至反应釜中的压力为1.0MPa?1.6MPa，保压时间O?5h后取出浆液。
[0007](2)将取出的浆液在空气中冷却至室温，然后把取出的浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤，用以去除可溶性钠离子杂质，直至浆液pH值为7。
[0008](3)将步骤(2)洗涤抽滤后的产物在110°C下烘干10小时，制备出原晶细小的一水铝石微晶粉。
[0009]本发明的显著优点是:
(I)本发明以工业三水铝石为原料，材料廉价易得，降低了生产成本，反应后产物一水铝石颗粒呈菱形，尺寸相对于反应物已明显变小。
[0010](2)本发明是在一定温度和压力的环境下，促进了反应的进行，加快了反应速度，反应周期短且反应完全，提高了生产效率。所用设备以及具体操作步骤简单。
[0011](3)本发明以蒸馏水为反应溶剂，未添加任何其他物质，避免了对产品的污染，且能溶解原料中的钠离子杂质，具有纯化作用，同时环境条件易满足。
【附图说明】
[0012]图1是本发明一水铝石的X射线衍射图谱。峰型吻合且没有杂峰。
[0013]图2是本发明一水铝石的扫描电镜照片。颗粒细小且均匀分散。
[0014]具体实施方法
下面结合附图对本发明进行具体说明。
[0015]实施例1:
将1.5kg三水铝石粉(D5Q为13μπΟ和4.5L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压2h后取样(pH为U)。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液PH值为7。最后把产物在110 °C下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石微晶粉颗粒大小D5Q为2.56μηι。
[0016]实施例2:
将2kg三水铝石粉末(D5q为13μπι)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压0.5h后取样(pH为U)。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液PH值为7。最后把产物在110 °C下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水招石颗粒大小D5Q为4.5μηι。
[0017]实施例3:
将2kg三水铝石粉末(D5q为13μπι)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到IMPa，保压1.5h后取样(pH为11)。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液PH值为7。最后把产物在110 °C下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水铝石颗粒大小D5Q为5.47μηι。
[0018]实施例4:
将2kg三水铝石粉末(D5q为13μπι)和4L蒸馏水，在自带搅拌功能的反应釜中充分混合成浆液，边加热边以450rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.4MPa，保压3.5h后取样(pH为U)。将取出的样品自然冷却至室温，然后将冷却后的样品用蒸馏水反复抽滤洗涤，至溶液PH值为7。最后把产物在110 °C下烘干10小时，制备出一水铝石微晶粉。本实施例中制得的一水招石颗粒大小D5Q为2.67μηι。
【主权项】
1.由三水铝石制备一水铝石微晶粉的生产工艺，采用水热法，其特征在于，将三水铝石粉按一定的水料比加入到蒸馏水中浆化，在反应釜中充分混合，边加热边搅拌，至一定压力后保压，制得一水铝石浆液，将浆液取出，在空气中自然冷却至室温，用蒸馏水抽滤洗涤，烘干后即可得到原晶细小的一水铝石微晶粉。2.按权利要求1所述一水铝石微晶粉的生产工艺，其特征在于，将0.5?3kg三水铝石粉与I?4.5L蒸馏水混合浆化，倒入反应釜中边搅拌边加热至反应釜中的压力为1.0MPa?.1.6MPa，保压时间O?5h，产物用蒸馏水抽滤洗涤至pH值为7，在110°C的温度下烘干10小时。
【文档编号】C01F7/02GK105883870SQ201610255591
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】赵萍, 李卓辉, 高敏, 刘继发
【申请人】齐鲁工业大学