一种大尺寸碳化硅纳米线的制备方法_3

文档序号:9464859阅读:来源:国知局
084]步骤一
[0085]将铝粉加入钠砂中,氮气气氛下,搅拌,得到备用钠砂;,所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:13 ;所述铝粉的粒度为30um钠砂的粒度为0.5um ;
[0086]步骤二
[0087]按Na与Si的摩尔比,NaiSi = 2:1配取备用钠砂和单体(32kg);在氮气气氛下,先将钠砂装入反应釜中,然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为7:1);搅拌,升温至78°C后,分5次将配取的单体滴入反应釜中,每次加入采用滴加的方式加入,滴加的速度为30mL/min ;每次滴加完成后,搅拌180min后再进行下一次的滴加,进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;进行回流反应时,所用冷凝剂为低粘度硅油;所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟;
[0088]步骤三
[0089]在氮气气氛下,对步骤二所得反应后液进行离心处理,离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理,得到聚甲基硅烷;所得聚甲基硅烷的平均分子量为900,粘度为0.03Pa.S。
[0090]步骤四
[0091]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:3.3,配取聚甲基硅烷、交联剂后溶于有机溶剂甲苯中(甲苯与聚甲基硅烷的体积比为2.5:1),在氮气气氛下,于50°C搅拌反应后升温至130°C,继续搅拌反应,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮铁。搅拌时控制搅拌速度为600转/min。所得金属改性的聚甲基硅烷的平均分子量为1250,粘度为0.064Pa.S ;
[0092]得到金属改性的聚甲基硅烷后,将基底,放置于真空浸渍罐中,抽真空,将金属改性的聚甲基硅烷吸入浸渍罐中,真空浸渍3小时后,铺在石墨工装上并移至井式炉中,先抽真空至2000Pa以下后,在通入惰性气体,并控制惰性气体的流量为10ml/min ;接着以5°C /min的升温速率升温至1200°C,并保温2h后随炉冷却至室温,得到碳化硅纳米线;所述井式炉的直径为1.2m,高度为1.6m ;在上述条件下,一炉的产量为183g。
[0093]实施例4
[0094]本实施例中金属改性的聚甲基硅烷是通过下述方法制备的:
[0095]步骤一
[0096]将铝粉加入钠砂中,氮气气氛下,搅拌,得到备用钠砂;,所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:13 ;所述铝粉的粒度为30um钠砂的粒度为0.5um ;
[0097]步骤二
[0098]按Na与Si的摩尔比,Na: Si = 1.5:1配取备用钠砂和单体(36kg);在氮气气氛下,先将钠砂装入反应釜中,然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为7:1);搅拌,升温至78°C后,分5次将配取的单体滴入反应釜中,每次加入采用滴加的方式加入,滴加的速度为30mL/min ;每次滴加完成后,搅拌180min后再进行下一次的滴加,进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;进行回流反应时,所用冷凝剂为低粘度硅油;所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟;
[0099]步骤三
[0100]在氮气气氛下,对步骤二所得反应后液进行离心处理,离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理,得到聚甲基硅烷;所得聚甲基硅烷的平均分子量为880,粘度为0.028Pa *S。
[0101]步骤四
[0102]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:4,配取聚甲基硅烷、交联剂后溶于有机溶剂甲苯中(甲苯与聚甲基硅烷的体积比为2.5:1),在氮气气氛下,于50°C搅拌反应后升温至130°C,继续搅拌反应,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮铜。搅拌时控制搅拌速度为600转/min。所得金属改性的聚甲基硅烷的平均分子量为1050,粘度为0.043Pa.S ;
[0103]得到金属改性的聚甲基硅烷后,将基底,放置于真空浸渍罐中,抽真空,将金属改性的聚甲基硅烷吸入浸渍罐中,真空浸渍3小时后,铺在石墨工装上并移至井式炉中,先抽真空至2000Pa以下后,在通入惰性气体,并控制惰性气体的流量为10ml/min ;接着以5°C /min的升温速率升温至1250°C,并保温2h后随炉冷却至室温,得到碳化硅纳米线;所述井式炉的直径为1.2m,高度为1.6m ;在上述条件下,一炉的产量为187g。
[0104]实施例5
[0105]本实施例中金属改性的聚甲基硅烷是通过下述方法制备的:
[0106]步骤一
[0107]将铝粉加入钠砂中,氮气气氛下,搅拌,得到备用钠砂;,所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:13 ;所述铝粉的粒度为30um钠砂的粒度为Ium ;
[0108]步骤二
[0109]按Na与Si的摩尔比,Na: Si = 1:1配取备用钠砂和单体(34kg);在氮气气氛下,先将钠砂装入反应釜中,然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为7:1);搅拌,升温至78°C后,分5次将配取的单体滴入反应釜中,每次加入采用滴加的方式加入,滴加的速度为30mL/min ;每次滴加完成后,搅拌180min后再进行下一次的滴加,进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;进行回流反应时,所用冷凝剂为低粘度硅油;所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟;
[0110]步骤三
[0111]在氮气气氛下,对步骤二所得反应后液进行离心处理,离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理,得到聚甲基硅烷;所得聚甲基硅烷的平均分子量为850,粘度为0.024Pa *S。
[0112]步骤四
[0113]按质量比;聚甲基硅烷:交联剂=100:4.4,配取聚甲基硅烷、交联剂后溶于有机溶剂甲苯中(甲苯与聚甲基硅烷的体积比为2.5:1),在氮气气氛下,于50°C搅拌反应后升温至130°C,继续搅拌反应,得到含金属聚甲基硅烷;所述交联剂为乙酰丙酮镍。搅拌时控制搅拌速度为600转/min。所得金属改性的聚甲基硅烷的平均分子量为1300,粘度为
0.07Pa.S ;
[0114]得到金属改性的聚甲基硅烷后,将基底,放置于真空浸渍罐中,抽真空,将金属改性的聚甲基硅烷吸入浸渍罐中,真空浸渍3小时后,铺在石墨工装上并移至井式炉中,先抽真空至2000Pa以下后,在通入惰性气体,并控制惰性气体的流量为10ml/min ;接着以5°C /min的升温速率升温至1280°C,并保温2h后随炉冷却至室温,得到碳化硅纳米线;所述井式炉的直径为1.2m,高度为1.6m ;在上述条件下,一炉的产量为131g。
[0115]对比例I
[0116]本实施例中金属改性的聚甲基硅烷是通过下述方法制备的:
[0117]步骤一
[0118]将铝粉加入钠砂中,氮气气氛下,搅拌,得到备用钠砂;,所述备用钠砂中Al与Na的质量比为1:13 ;所述铝粉的粒度为30um钠砂的粒度为1.5um ;
[0119]步骤二
[0120]按Na与Si的摩尔比,Na:Si = 1:1配取备用钠砂和单体(34kg);在氮气气氛下,先将钠砂装入反应釜中,然后加入有机溶剂甲苯(有机溶剂与所配取单体的体积之比为7:1);搅拌,升温至78°C后,分5次将配取的单体滴入反应釜中,每次加入采用滴加的方式加入,滴加的速度为25mL/min ;每次滴加完成后,搅拌180min后再进行下一次的滴加,进行回流反应;得到反应后液;所述单体为二氯甲基硅烷;进行回流反应时,所用冷凝剂为低粘度硅油;所述硅油的粘度为10cpS-15cpS ;所述搅拌的速度为100-130转/分钟;
[0121]步骤三
[0122]在氮气气氛下,对步骤二所得反应后液进行离心处理,离心所得液体在保护气氛下经蒸馏处理,得到聚甲基硅烷;所得聚甲基硅
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