KOH和/或NaOH高浓碱介质中反应的过程是一个典型的液-固两相非催化反应，其在热力学上与高温碱熔反应原理相同，产物为碱金属的锆酸盐或硅锆酸盐。以高浓碱液(50%?90%的K0H和/或NaOH)为反应介质的强化矿物分解技术也称亚熔盐技术，目前已成功应用于分解铬铁矿、钛铁矿等难分解矿物。
[0027]本发明中，碱金属氢氧化物与锆英砂的配比，反应时间、反应温度为优化后的取值，在可促进反应进行的前提下，只要不会对发明有不良后果，在本发明范围内上下适当调整配比、反应时间以及反应温度均可以。
[0028]本发明方法与传统高温碱熔技术相比，可大大降低反应温度，节约能耗，且由于为液相反应，不存在碱雾污染，可改善操作环境，碱可实现循环利用，降低综合碱耗，是一种锆英砂的清洁分解方法。
【具体实施方式】
[0029]本发明的低温液相分解锆英砂的方法，通过以下实施例进行详细说明。
[0030]实施例1
[0031]将锆英砂进行球磨至平均粒度为10 μ m,取50g锆英砂，按照Κ0Η与ZrSi04质量比为3:1的配比，称取150g Κ0Η，将氢氧化钾配置成质量浓度为60%的碱溶液，然后与锆英砂进行混合，置入带搅拌的反应釜，搅拌速度50r/min，设置反应温度为320°C，反应0.5h，然后将得到的反应产物进行冷却，冷却后加入1000g水，浆化洗涤30min，然后过滤，得到锆酸钾中间体化合物，经测试，锆英砂分解率为96%。碱液加入适量石灰乳进行脱硅，分离后蒸发至浓度为60%后循环利用。
[0032]实施例2
[0033]将锆英砂进行球磨至平均粒度为70 μ m,取50g锆英砂，按照Κ0Η与ZrSi04质量比为7:1的配比，称取350g Κ0Η,将氣氧化钾配置成质量浓度为90%的碱溶液,然后与错英砂进行混合，置入带搅拌的反应釜，搅拌速度lOOr/min，设置一段反应温度为300°C，反应时间为lh，二段反应温度为350°C，反应lh，三段反应温度为280度，反应30min，得到反应产物，将反应产物进行冷却后加入3000g水，浆化洗涤20min，然后过滤，得到锆酸钾中间体化合物，经测试，锆英砂分解率为98%。
[0034]实施例3
[0035]将锆英砂进行球磨至平均粒度为20 μ m,取50g锆英砂，按照NaOH与ZrSi04质量比为6:1的配比，称取200g NaOH，将氢氧化钠配置成质量浓度为50%的碱溶液，然后与锆英砂进行混合，置入带搅拌的反应釜，搅拌速度lOOr/min，设置反应温度为250°C，反应7h，然后将得到的反应产物进行冷却，冷却后加入800g水，浆化洗涤lOmin，然后过滤，得到锆酸钾中间体化合物，经测试，锆英砂分解率为96%。碱液脱硅，分离后蒸发至浓度为60%后循环利用。
[0036]实施例4
[0037]将锆英砂进行球磨至平均粒度为2 μ m，取50g锆英砂，按照NaOH与ZrSi04质量比为1:1的配比，称取50g NaOH，将氢氧化钠配置成质量浓度为70%的碱溶液，然后与锆英砂进行混合，置入带搅拌的反应釜，搅拌速度200r/min，设置一段反应温度为180度，反应2h，二段反应温度为280°C，反应5h，然后将得到的反应产物进行冷却，冷却后加入lOOOg水，浆化洗涤30min，然后过滤，得到锆酸钾中间体化合物，经测试，锆英砂分解率为95 %。
[0038]实施例5
[0039]将锆英砂进行球磨至平均粒度为20 μ m,取50g锆英砂，按照碱与ZrSi04质量比为4:1的配比，称取lOOgNaOH和100g Κ0Η，将混合碱配置成质量浓度为70%的碱溶液，然后与锆英砂进行混合，置入带搅拌的反应釜，搅拌速度300r/min，设置反应温度为310°C，反应4h，然后将得到的反应产物进行冷却，冷却后加入1200g水，浆化洗涤lOmin，然后过滤，得到锆酸钾中间体化合物，经测试，锆英砂分解率为98 %。
[0040]本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
[0041]当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种低温液相分解锆英砂的方法，包括以下步骤: (1)将锆英砂与碱金属氢氧化物的溶液进行混合，搅拌，进行液相反应，反应温度为250?350°C，得到液相反应产物； (2)将步骤(1)得到的液相反应产物冷却后，加水浆化洗涤，然后过滤，获得固相滤饼为得到的锆酸盐中间体化合物，获得的液相为含碱溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(1)所述锆英砂放入球磨机进行球磨，得到球磨后的锆英砂；球磨后的锆英砂的平均粒度为2?70 μ m。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)使用的碱金属氢氧化物为氢氧化钾或氢氧化钠或两种的组合，所述碱金属氢氧化物的溶液的浓度为50%?90%。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，碱金属氢氧化物与锆英砂的质量比为(1 ?7):1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中液相反应的反应时间为0.5?10ho6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中液相反应压力为常压，搅样速度为50?300r/min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中洗涤的加水量与液相反应产物的质量比为(2?10): 1，浆化时间为5?30min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(2)得到的含碱溶液进行脱硅净化后，经蒸发浓缩至步骤(1)所述碱金属氢氧化物的溶液浓度，循环利用。
【专利摘要】本发明涉及锆英砂分解领域，具体地，本发明涉及一种低温液相分解锆英砂的方法。本发明的低温液相分解锆英砂的方法，包括以下步骤：(1)将锆英砂与碱金属氢氧化物的溶液进行混合，搅拌，进行液相反应，反应温度为250～350℃，得到液相反应产物；(2)将步骤(1)得到的液相反应产物冷却后，加水浆化洗涤，然后过滤，获得固相滤饼为得到的锆酸盐中间体化合物，获得的液相为含碱溶液，该碱液经净化浓缩后可返回步骤(1)循环使用。本发明方法与传统高温碱熔技术相比，可大大降低反应温度，节约能耗，且由于为液相反应，不存在碱雾污染，可改善操作环境，碱可实现循环利用，降低综合碱耗，是一种锆英砂的清洁分解方法。
【IPC分类】C01G25/04
【公开号】CN105236481
【申请号】CN201410323330
【发明人】宋静, 曲景奎, 刘敬崇, 王雨, 吕彩霞, 齐涛
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年7月8日