一种独特形貌的HCOOBiO纳米晶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及HCOOB1纳米晶及其制备方法，特别是纳米线状HCOOB1纳米晶及其制备方法，属于无机纳米材料制备领域。
【背景技术】
[0002]近年来，一维结构纳米材料如纳米棒，纳米管，尤其是超长纳米线已获得了广泛的应用。例如，纳米线由于具有高比表面积及优良的离子导电性能使其广泛应用于锂离子电池、气体传感器及光催化等方面。
[0003]随着工业的发展，染料和重金属已经成为主要的环境污染物。吸附法由于其简单易行，投资少，效益高和可恢复性已经成为一种有效的去污方法。甲酸氧化铋由于其由更多的绿色元素(c、Η和0)代替BiX0(X = Cl,Br, I)中有毒的卤族元素，可能成为新型的光催化材料及吸附剂。
[0004]甲酸氧铋具有良好的光催化性能，Fang Duan等人采用以硝酸铋为原料，DMF作为反应物，水作为溶剂，在120°C下水热制得花状HCOOB1 Jinyan X1ng等人以甲酸钠及硝酸铋为原料，分别以甘露醇、EG、DEG、TEG为溶剂在150°C下水热制得HCOOB1，所制得HCOOB1均为纳米片组装形成的花状结构。以上两篇报道所制备的HCOOB1都为花状或球形结构，另外，文献仅报道了光催化性能，没有研究其对重金属离子及染料的吸附性能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供纳米线状HCOOB1纳米晶及其制备方法。
[0006]实现本发明目的的技术解决方案为:一种独特形貌的HCOOB1纳米晶，所述HCOOB1纳米晶为纳米线状。
[0007]利用软化学法制备上述具有独特形貌的HCOOB1纳米晶的方法，包括以下步骤:
[0008]步骤一:将Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中；
[0009]步骤二:将步骤一溶液置于反应釜中反应；
[0010]步骤三:反应结束后洗涤即得纳米线状HCOOB1纳米晶。
[0011]步骤一中所得溶液中Bi (Ν03)3.5H20摩尔浓度为0.033mol/L。
[0012]步骤二中所述的反应温度为120°C，反应时间为6_24h。
[0013]本发明具有以下显著优点:
[0014]1、方法简单,无需加入任何催化剂及模板剂,仅使用DMF及硝酸铋两种原料得到了 HCOOB1纳米晶；
[0015]2、所制得的HCOOB1纳米晶为超长线状，其缠绕可形成网状结构，具有较大的比表面积及孔结构，有利于其性能的提高；
[0016]4、该纳米晶对重金属离子Cr ( VI)及甲基橙等染料表现出优异的吸附性能，比花状结构的吸附性能高3倍，有望在工业废水治理领域具有良好的应用。
【附图说明】
[0017]图1为本发明水热法制备具有独特形貌的HCOOB1纳米晶的流程示意图。
[0018]图2为实施例1-3制得的纳米线状HCOOB1的TEM图((a)实施例1 ; (b)实施例
2； (c)和(d)实施例3)。
[0019]图3为本发明得到纳米线状20mg HCOOB1对不同浓度K2Cr207溶液和甲基橙的吸附量随时间变化图((a)K2Cr207 ； (b)甲基橙)。
[0020]图4为对比例1和对比例2制得的花状HCOOB1的TEM图((a)对比例1，(b)对比例2)。
[0021]图5为对比例2制得样品对K2Cr207溶液和甲基橙的吸附量随时间变化图((c)为K2Cr207溶液，⑷为甲基橙)。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
[0023]结合图1，本发明利用DMF为溶剂及反应物制备具有独特形貌的HCOOB1纳米晶的方法，其特征包括以下步骤:
[0024]步骤一:将Bi (N03) 3.5Η20 溶于 DMF 中，其中 Bi (Ν03) 3.5Η20 摩尔浓度为 0.033mol/L ；
[0025]步骤二:将步骤一溶液置于反应釜中反应6_24h，其中反应温度为120°C ；
[0026]步骤三:反应结束后洗涤即得纳米线状HCOOB1纳米晶。
[0027]实施例1:
[0028]步骤一:将lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0029]步骤二:将步骤一所得的溶液在密闭反应釜中恒温反应，反应温度120°C，反应时间为6h ；
[0030]步骤三:将步骤二所得到的产物洗涤后即得纳米线状HCOOB1纳米晶。
[0031]所得产物的透射电镜图片2(a)所示，产物形成了纳米线状结构。但纳米线的较短，仅2-5 μ m左右。
[0032]实施例2:
[0033]步骤一:将lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0034]步骤二:将步骤一所得的溶液在密闭反应釜中恒温反应，反应温度120°C，反应时间为12h ；
[0035]步骤三:将步骤二所得到的产物洗涤后即得纳米线状HCOOB1纳米晶。
[0036]所得产物的透射电镜图片2(b)所示，产物仍为纳米线状结构，但长度增加。
[0037]实施例3:
[0038]步骤一:将lmmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0039]步骤二:将步骤一所得的溶液在密闭反应釜中恒温反应，反应温度120°C，反应时间为24h ；
[0040]步骤三:将步骤二所得到的产物洗涤后即得纳米线状HCOOB1纳米晶。
[0041]所得产物的透射电镜图片2(c)和⑷所示，产物仍为纳米线状结构，且长度更长。图3 (a)中通过其对不同浓度的K2Cr207溶液及甲基橙的吸附实验发现:随K2Cr207浓度的增力口，样品的吸附量逐渐增加，且最大吸附量可达174mg/g ;对甲基橙的吸附量也可达93mg/g，且其吸附速率较快，30s时已达到基本平衡。
[0042]采用> 120°C的反应温度时，形成纳米片状结构。
[0043]对比例1:
[0044]步骤一:将lmmol Bi (N03) 3.5H20溶于5ml DMF中，加入25ml乙醇，搅拌均匀；
[0045]步骤二:将步骤一所得的溶液在密闭反应釜中恒温反应，反应温度120°C，反应时间为24h ；
[0046]步骤三:将步骤二所得到的产物洗涤后即得花状HCOOB1纳米晶。
[0047]所得产物的透射电镜图片4(a)所示，产物为纳米片组成的花状结构，与文献报道结构基本相同。
[0048]对比例2:
[0049]步骤一:将2mmol Bi (N03) 3.5H20 溶于 30ml DMF 中；
[0050]步骤二:将步骤一所得的溶液在密闭反应釜中恒温反应，反应温度120°C，反应时间为48h ；
[0051]步骤三:将步骤二所得到的产物洗涤后即得花状HCOOB1纳米晶。
[0052]所得产物的透射电镜图片4(b)所示，产物为纳米片组成的花状结构，与文献报道结构基本相同。图5(c)和⑷中通过对1(2&207溶液及甲基橙的吸附实验发现:其对K2Cr207的吸附量仅为43mg/g，仅为同等浓度的纳米线状结构吸附量的1/4 ;其对甲基橙的吸附量仅为37mg/g，仅为同等浓度的纳米线状结构吸附量的1/2。
【主权项】
1.一种独特形貌的HCOOB1纳米晶，其特征在于所述的HCOOB1纳米晶具有纳米线状微观结构。2.根据权利要求1所述的独特形貌的HCOOB1纳米晶，其特征在于所述纳米晶采用以下步骤制备:步骤一:将 Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中； 步骤二:将步骤一溶液置于反应釜中反应； 步骤三:反应结束后洗涤即得纳米线状HCOOB1纳米晶。3.根据权利要求2所述的独特形貌的HCOOB1纳米晶，其特征在于步骤一中所得溶液中 Bi (N03) 3.5H20 的摩尔浓度为 0.033mol/Lo4.根据权利要求2所述的独特形貌的HCOOB1纳米晶，其特征在于步骤二中所述的反应温度为120°C。5.一种独特形貌的HCOOB1纳米晶的制备方法，其特征在于采用软化学法，其具体制备步骤为:步骤 1:将 Bi (N03) 3.5H20 溶于 DMF 中； 步骤2:将步骤1溶液置于反应釜中反应； 步骤3:反应结束后洗涤即得纳米线状HCOOB1纳米晶。6.根据权利要求5所述的独特形貌的HCOOB1纳米晶的制备方法，其特征在于步骤1中所得溶液中Bi (Ν03)3.5H20摩尔浓度为0.033mol/L。7.根据权利要求5所述的独特形貌的HCOOB1纳米晶的制备方法，其特征在于步骤2中所述的反应温度为120°C，反应时间分别为6-24h。
【专利摘要】本发明公开了一种甲酸氧铋（HCOOBiO）纳米晶的制备方法。通过水热法制备得到了超长纳米线状HCOOBiO纳米晶。该HCOOBiO纳米晶的制备方法包括以下步骤：将Bi(NO3)3·5H2O溶于DMF中；将溶液置于反应釜中反应；反应结束后洗涤即得超长纳米线状HCOOBiO纳米晶。反应所得的HCOOBiO纳米晶，具有独特的形貌及高的比表面积，可以有效地提高材料的性能。应用该方法所得的产物在吸附性能测试中表现出了很好的吸附重金属和染料的性能，表明其在去除工业废水中染料和重金属等污染物方面具有较好的应用前景。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G25/04
【公开号】CN105236480
【申请号】CN201410315980
【发明人】韩巧凤, 汪信, 杨丽丽, 赵靳, 朱俊武, 武晓东, 卑凤利, 刘孝恒
【申请人】南京理工大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年7月3日