[0091]将白云石在1250°C煅烧3.0h，取煅烧产物30.93g与55.68g氯化铵混合均匀。将371.2g含氯化铵的水溶液(沸点为115°C )升温至115°C后加入上述混合物料，并于115°C保温搅拌3min使其充分反应。用浓盐酸调节反应后溶液的pH值至6.0，并在110°C进行加热蒸发2.0h，然后将溶液在34°C进行结晶，得到结晶产物铵光卤石和氯化铵。
[0092]在该实施例中，以煅烧产物中氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为3.00重量份；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵混合物的加料量为0.20重量份。
[0093]根据上述测量方法对氧化镁的氯化过程进行表征。其结果如下:氧化镁的氯化率为99.8%;氧化镁的氯化时间为0.08min ;结晶产物的XRD图谱显示结晶产物为铵光卤石和氯化铵。
[0094]实施例9
[0095]将水镁石在750°C煅烧2.0h,取煅烧产物41.99g与55.68g氯化铵混合均匀。将371.2g含氯化铵的水溶液(沸点为115°C )升温至115°C后加入上述混合物料，并于115°C保温搅拌3min使其充分反应。用浓盐酸调节反应后溶液的pH值至6.0，并在110°C进行加热蒸发2.0h，然后将溶液在34°C进行结晶，得到结晶产物铵光卤石和氯化铵。
[0096]在该实施例中，以煅烧产物中氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为3.00重量份；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵混合物的加料量为0.20重量份。
[0097]根据上述测量方法对氧化镁的氯化过程进行表征。其结果如下:氧化镁的氯化率为99.5%;氧化镁的氯化时间为0.12min ;结晶产物的XRD图谱显示结晶产物为铵光卤石和氯化铵。
[0098]实施例10
[0099]将水镁石在850°C煅烧1.5h，取煅烧产物48.27g与55.68g氯化铵混合均匀。将371.2g含氯化铵的水溶液(沸点为115°C )升温至115°C后加入上述混合物料，并于115°C保温搅拌3min使其充分反应。用浓盐酸调节反应后溶液的pH值至6.0，并在110°C进行加热蒸发2.0h，然后将溶液在34°C进行结晶，得到结晶产物铵光卤石和氯化铵。
[0100]在该实施例中，以煅烧产物中氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为3.00重量份；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵混合物的加料量为
0.20重量份。
[0101]根据上述测量方法对氧化镁的氯化过程进行表征。其结果如下:氧化镁的氯化率为99.0%;氧化镁的氯化时间为0.22min ;结晶产物的XRD图谱显示结晶产物为铵光卤石和氯化铵。
[0102]实施例11
[0103]将光卤石在700°C煅烧1.5h，取煅烧产物53.18g与55.68g氯化铵混合均匀。将371.2g含氯化铵的水溶液(沸点为115°C )升温至115°C后加入上述混合物料，并于115°C保温搅拌3min使其充分反应。用浓盐酸调节反应后溶液的pH值至6.0，并在110°C进行加热蒸发2.0h，然后将溶液在34°C进行结晶，得到结晶产物铵光卤石、氯化铵和氯化钾。
[0104]在该实施例中，以煅烧产物中氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为3.00重量份；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵混合物的加料量为
0.20重量份。
[0105]根据上述测量方法对氧化镁的氯化过程进行表征。其结果如下:氧化镁的氯化率为99.2% ;氧化镁的氯化时间为0.lOmin ;结晶产物的XRD图谱显示结晶产物为铵光卤石、氯化铵和氯化钾。
[0106]实施例12
[0107]将水氯镁石在650°C煅烧3.0h,取煅烧产物18.62g与55.68g氯化铵混合均匀。将371.2g含氯化铵的水溶液(沸点为115°C )升温至115°C后加入上述混合物料，并于115°C保温搅拌3min使其充分反应。用浓盐酸调节反应后溶液的pH值至6.0，并在110°C进行加热蒸发2.0h，然后将溶液在34°C进行结晶，得到结晶产物铵光卤石和氯化铵。
[0108]在该实施例中，以煅烧产物中氧化镁的加料量为1.00重量份计，氯化铵的加料量为3.00重量份；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵混合物的加料量为
0.20重量份。
[0109]根据上述测量方法对氧化镁的氯化过程进行表征。其结果如下:氧化镁的氯化率为99.4%;氧化镁的氯化时间为0.15min ;结晶产物的XRD图谱显示结晶产物为铵光卤石和氯化铵。
[0110]由以上实施例的结果可以看到，在根据本发明的氧化镁氯化中，可以将氧化镁的氯化率控制在98.6%以上，氯化时间控制在lmin以下，可实现氧化镁高效快速的氯化。
[0111]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的方法，但本发明并不局限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0112]以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0113]另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0114]此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1.一种氧化镁氯化的方法，包括如下步骤: (1)将氧化镁与氯化铵混合，得到氧化镁和氯化铵的混合物； (2)将步骤(1)所得氧化镁和氯化铵的混合物加入水溶液中，进行加热搅拌使其充分反应； (3)将步骤(2)所得反应产物进行结晶，得到结晶产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化镁为分析纯或由含镁矿物煅烧得到； 优选地，所述含镁矿物选自菱镁矿、白云石、水镁石、滑石、蛇纹石、水氯镁石或光卤石中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以氧化镁的加料量为.1.00重量份计，氯化铵的加料量为2.14?16.05重量份；优选地，以氧化镁的加料量为.1.00重量份计，氯化铵的加料量为2.41?9.65重量份。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水溶液为氧化镁与氯化铵的水溶液、氯化镁与氯化铵的水溶液、氯化镁水溶液或氯化铵水溶液中的一种。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述水溶液的沸点大于 110。。。6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中以水溶液的加料量为.1.00重量份计，氧化镁和氯化铵的混合物的加料量为0.01?0.66重量份；优选地，以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵的混合物的加料量为0.04?0.46重量份。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热搅拌条件为在70?160°C下搅拌1?40min ;优选地，所述加热搅拌条件为在90?140°C下搅拌3?.lOmin。8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，将步骤(2)中反应释放得到的氨气进行回收。9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的结晶条件为:将反应产物的pH值调至2.0?7.5并在75?175°C下进行加热蒸发1.5?28h，然后在-10?65°C进行结晶；优选地，将反应产物的pH值调至4.5?6.8并在80?120°C下加热蒸发3?12h,然后在-5?45°C进行结晶； 优选地，步骤(3)中所述的结晶产物为六水氯化镁、氯化铵或铵光卤石中任意一种或至少两种的组合。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (1)将氧化镁与氯化铵混合，得到氧化镁和氯化铵的混合物；以氧化镁的加料量为.1.00重量份计，氯化铵的加料量为2.14?16.05重量份； (2)将步骤(1)所得氧化镁和氯化铵的混合物加入水溶液中，在70?160°C下进行加热搅拌1?40min使其充分反应，并将反应释放得到的氨气进行回收；所述水溶液为氧化镁与氯化铵的水溶液、氯化镁与氯化铵的水溶液、氯化镁水溶液或氯化铵水溶液中的一种；以水溶液的加料量为1.00重量份计，氧化镁和氯化铵的混合物的加料量为0.01?0.66重量份； (3)将步骤(2)所得反应产物的pH值调至2.0?7.5并在75?175°C下进行加热蒸发1.5?28h，然后在-10?65°C进行结晶，得到结晶产物。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化镁氯化的方法。所述方法包括：(1)将氧化镁与氯化铵混合，得到氧化镁和氯化铵的混合物；(2)将步骤(1)所得氧化镁和氯化铵的混合物加入水溶液中，进行加热搅拌使其充分反应；(3)将步骤(2)所得反应产物进行结晶，得到结晶产物。本发明利用氯化铵为氯化剂，以水溶液为反应环境，过程绿色清洁，降低了环保投入的成本；操作过程简单，可实现连续化生产；氧化镁的氯化反应速率快，可在1min之内完成，且氯化率可达98.6％以上。
【IPC分类】C01F5/30
【公开号】CN105293540
【申请号】CN201410255508
【发明人】卢旭晨, 张志敏
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年6月10日