一种染料中间体的清洁生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种染料中间体的清洁方法，包括：（1）将式（1）所示的染料中间体打浆均匀，打入反应釜，升温，连续泵入复合缚酸剂和烷基化试剂，保温反应，反应结束，后处理得式（2）所示的染料中间体和废水；（2）废水中加入液氨或片碱，调节pH值为8～12，分离，得到固体氢氧化镁和氯化钠溶液或氢氧化镁和氯化铵溶液，氯化钠溶液或氯化铵溶液进行后处理，得到氯化铵晶体或氯化钠晶体；（3）将得到的氢氧化镁返回步骤（1）套用。本发明采用复合缚酸剂，保持反应体系最佳的反应状态，保证染料中间体原料最大的转化率和烷基化试剂最少的消耗，同时回收氢氧化镁，再用于染料中间体的生产，实现了零排放，符合资源清洁化生产要求。
【专利说明】一种染料中间体的清洁生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于染料中间体生产【技术领域】，具体是涉及一种染料中间体的清洁生产方法。
【背景技术】
[0002]式(I)所示的染料中间体是分散染料合成中最重要的原料之一，是生产紫系列和蓝系列分散染料偶合组分的重要中间体，具体可用于生产分散紫93、分散紫93: 1、分散紫63:1、分散蓝165、分散蓝281、分散蓝291、分散蓝165:1、分散蓝183:1、分散蓝224等，相关
染料国内外需求量很大。
[0003]
【权利要求】
1.一种染料中间体的清洁生产方法，包括: (1)合成:将式(I)所示的染料中间体在水溶液中打浆，打浆均匀，打入反应釜，反应釜升温至70~120°C，连续泵入复合缚酸剂，连续通入烷基化试剂，反应完成，后处理得到式(2)所示的染料中间体和废水；所述的复合缚酸剂为氢氧化镁和硼酸； 式(I)和式(2)所示的染料中间体结构分别如下:
2.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)中，反应釜升温至80~100°C。`
3.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述的复合缚酸剂中氢氧化镁和硼酸质量比为10~30:1。
4.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)中，加入复合缚酸剂过程中，需要控制体系的PH值在5~10之间。
5.根据权利要求4所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，式(I)所示的染料中间体与复合缚酸剂的质量比为1:0.5~0.8，连续泵入复合缚酸剂的具体过程为:第I~5小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的30~40% ;第6~10小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的25~35% ;第11~15小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的15~25% ;第16~20小时均匀泵入复合缚酸剂额定量的10~20%。
6.根据权利要求1所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)中，连续通入烷基化试剂过程中，控制反应体系的压力为0.3MPa~1.5MPa。
7.根据权利要求6所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述式(I)所示的染料中间体与烷基化试剂的质量比为1:0.8~2.2，连续通入烷基化试剂的具体过程为:第I~3小时均匀加入烷基化试剂额定量的25~35% ;第4~7小时均匀加入烷基化试剂额定量的21~29% ;第8~12小时均匀加入烷基化试剂额定量的17~25% ;第13~16小时均匀加入烷基化试剂额定量的12~20% ;第17~20小时均匀加入烷基化试剂额定量的5 ~11%。
8.根据权利要求1~7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，式(I)所示的染料中间体为间氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺。
9.根据权利要求1~7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，所述的烷基化试剂为C2H5CU C2H5Br、CH2=CHCH2Cl中的一种或多种。
10.根据权利要求1~7任一权项所述的染料中间体的清洁生产方法，其特征在于，步骤(2)中，得到氯化铵溶液时，通过加入活性炭脱色吸附，分离活性炭，氯化铵溶液经过浓缩结晶，得到氯化铵晶体；步骤(2)中，得到氯化钠溶液时，通过直接浓缩结晶得到氯化钠晶体，或者通过加入氢氧化钠， 降温，分离，得到氯化钠晶体和氢氧化钠溶液。
【文档编号】C01C1/16GK103880698SQ201410095899
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月14日 优先权日:2014年3月14日
【发明者】徐万福, 唐智勇, 俞氽叶, 鲍春泉 申请人:浙江迪邦化工有限公司