g己腊的混合溶液中缓慢加入0.5g硝酸，揽拌 30min。
[0082] b)在a)步骤溶液中缓慢加入1.5g聚娃氧焼，在4(TC继续揽拌化后冷却至室温， 便可制得所需的长效玻璃疏水剂。
[0083] 实施例八：
[0084] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0085]
[0086] 制备方法：
[0087] a)向90g无水己醇中缓慢加入Ig醋酸，揽拌30min。
[008引 b)在a)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入6g聚娃氧焼1，置于5(TC揽拌地后降温至 室温。
[0089] C)在W上溶液中边揽拌边缓慢分批加入3g聚娃氧焼2,室温继续揽拌比，便可制 得所需的长效玻璃疏水剂。
[0090] 实施例九：
[0091] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0092]
[0093] 制备方法：
[0094] a)向9g甲醇和84g无水己醇混合液中缓慢加入Ig硫酸，揽拌30min。
[0095] b)在a)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入4. 5g聚娃氧焼1，在室温下揽拌lOh。
[0096] C)在W上溶液中边揽拌边缓慢分批加入1. 5g聚娃氧焼2,室温继续揽拌化，便可 制得所需的长效玻璃疏水剂。
[0097] 实施例十：
[0098] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0099]
[0100] 制备方法：
[0101] a)向80g异丙醇中缓慢加入2g硝酸，揽拌30min。
[0102] b)在a)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入13g聚娃氧焼1，在5(TC下揽拌化后降至 室温。
[0103] C)在b)步骤溶液中边揽拌边缓慢分批加入5g聚娃氧焼2,室温继续揽拌化，便可 制得所需的长效玻璃疏水剂。
[0104] 实施例^ ：
[0105] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0106]
[0107]制备方法：
[010引 a)向21g无水己醇和7g异丙醇混合液中边揽拌缓慢加入2g硫酸，揽拌30min。
[0109]b)另取60g无水己醇，加入6g聚娃氧焼1和3g聚娃氧焼3混合均匀，回流反应 1化后降温至室温。
[0110] C)在b)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入a)步骤溶液，继续揽拌30min。
[0111] d)在W上溶液中边揽拌边缓慢分批加入2g聚娃氧焼2,室温继续揽拌比，便可制 得所需的长效玻璃疏水剂。
[0112] 实施例十二
[0113] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0114]
[0116] 制备方法：
[0117] a)向92g己醇中缓慢加入2g硫酸，揽拌30min。
[0118]b)在a)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入6g甲氧基封端聚娃氧焼，在5(TC下揽拌化 后降至室温，便可制得所需的长效玻璃疏水剂。
[0119] 实施例十Η
[0120] 按照W下配方和比例制备本发明所述的长效玻璃疏水剂：
[0121]
[0122] 制备方法：
[0123] a)向84. 4g正了醇中缓慢加入0.6g醋酸，揽拌30min。
[0124] b)在a)步骤溶液中边揽拌边缓慢加入15g氨基封端聚甲基娃氧焼，在3(TC下揽 拌化后降至室温，便可制得所需的长效玻璃疏水剂。
[0125] 使用方法实施例：
[0126] 将上述实施例一至十Η制得的长效玻璃疏水剂，应用于玻璃表面疏水处理。
[0127] 具体操作方法为：
[012引步骤1 ;将玻璃表面擦洗干净；
[0129] 步骤2 ;将实施例四制得的玻璃疏水剂涂覆在玻璃表面，在室温下静置等待至瞭 干为白色薄膜；
[0130] 步骤3 ;用洁净棉擦拭抛光至透明且光洁无痕。
[0131] 为了进一步证实本发明所述的长效玻璃疏水剂的疏水效果，本发明对疏水处理后 的玻璃表面与普通玻璃表面的静态接触角进行了测量来判断本发明的长效玻璃疏水剂的 疏水效果。
[0132] 另外，为了进一步证实本发明所述的长效玻璃疏水剂具有优异的耐久性，通过对 经本发明处理的普通玻璃片进行循环摩擦实验来模拟实际使用过程中可能产生的损耗，同 时取经市售某品牌玻璃疏水剂处理过的玻璃片作为对比。在橡胶片上施加120kPa的力对 玻璃片进行滑动摩擦测试，摩擦频率为1循环次数/砂，一个来回的滑动摩擦视为一个循环 次数。通过测量不同循环次数后的玻璃表面对水的静态接触角来判断疏水涂层的耐磨强 度。
[0133] 表1实施例一至十Η处理的普通玻璃在疏水性和耐磨性方面的相关数据
[0134]
[0135] 测试结果发现：将本发明实施例一至十Η所得长效玻璃疏水剂用于处理玻璃表 面，处理前的接触角为13. 5~15. 5。，而处理后的接触角为101. 5~105. 3°。例如；将普 通玻璃与经本发明实施例八处理后的玻璃进行对比，测试静态接触角的数据显示，处理前 接触角为14.7 + 1.4°，而处理后为102.4+1.2° (如附图la-图化所示）。由此可知，经 过本发明所得疏水剂的处理，玻璃表面均能形成有效的疏水涂层，水滴打在涂层上自然滚 落，不会在玻璃表面形成水膜。
[0136] 并且，通过测量不同循环次数后的玻璃表面对水的静态接触角来判断疏水涂层的 耐磨强度，结果表明本发明实施例一至十Η得到的新型长效玻璃疏水剂涂覆于玻璃表面的 涂层具有较高的耐磨强度。例如，普通玻璃经过实施例八和市售玻璃疏水剂处理后的循环 摩擦试验的静态接触角如附图3所示。实必点曲线为经本发明处理的玻璃接触角，可见经 过多次摩擦循环后接触角几乎不发生变化；而空必点曲线为对照组，在经过1000次摩擦循 环后其接触角减小了近20 %，说明其表面疏水层已有较大的磨损。送里需要指出的是，在测 试中施加的压力远远高于汽车雨刮器对前窗玻璃可能产生的实际摩擦力，送足W说明上述 涂层有足够高的耐磨强度。
[0137] 其次，关于处理前后玻璃透光性，取经本发明实施例一至十Η处理的玻璃进行透 光率比较，结果表明；本发明的长效玻璃疏水剂不影响玻璃品质，也不会对视线产生任何影 响（如反光、模糊不清等）。如附图2为普通玻璃经本发明实施例八处理前（图2a)后（图 2b)透光率曲线，可见处理前后二者透光率没有明显变化，并且在可见光波长范围内透光率 均在95 %W上，说明经本产品处理对原玻璃透光性没有任何影响。
[013引另外，取经本发明实施例一至十Η处理的玻璃置于户外环境，定时测量其表面接 触角，结果表明，六个月后其接触角相比最初时基本不发生变化。例如附图4表示的是经实 施例八处理后的玻璃片置于户外环境中不同时间测试的静态接触角，接触角几乎保持恒定 说明本产品有良好的耐候性能。
[0139]因此，实施例所制得的长效玻璃疏水剂可与玻璃表面通过化学键结合，与大分子 量聚娃氧焼的固有性质协同作用形成牢固结合的保护膜，疏水效果持久。可起到防雨、防油 污、防冬雨、防冰霜，并显著起到自洁作用。接触角明显增大有利于水滴自然滚落不粘附，从 而起到防水作用。同时，本产品不影响玻璃品质，不会对视线产生任何不利影响（如反光、 模糊不清等）。
[0140] 需要指出的是，W上实施例及制备和使用方法仅仅是为了说明本发明的原理而采 用的示例性说明，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离 本发明的精神和实质的情况下，可W做出各种变型和改进，送些变型和改进也视为本发明 的保护范围。
【主权项】
1. 一种长效玻璃疏水剂，其特征在于，由下述成分按重量百分比组成： 大分子量聚硅氧烷为0. 5~20wt% ; 酸性催化剂为0. 5~3wt% ; 溶剂77~98wt%。2. 根据权利要求1所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述大分子量聚硅氧烷和酸 性催化剂重量比为3:1~25:1，共占总重量的2%~15%。3. 根据权利要求1或2所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述大分子量聚硅氧烷为 分子链端具有活性官能团封端的聚硅氧烷的一种或几种。4. 根据权利要求3所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述活性官能团选自烷氧基、 氣基、羟基、疏基、氣取代基、漠取代基、环氧基的一种或几种。5. 根据权利要求1至4中任一权利要求所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述大分 子量聚硅氧烷为分子链端具有活性官能团封端的具有一定支化结构的长链硅氧烷聚合物 的一种或几种，其结构式通式可表示为：其中X取值为6~40, y取值为5~20, z取值为5~30, η取值为0~8 为 活性官能团，选自烷氧基、氨<基、羟基、疏基、氣取代基、漠取代基、环氧基中的一种，可相同 也可各不相同。6. 根据权利要求1所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述酸性催化剂为醋酸、盐 酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。7. 根据权利要求1所述的长效玻璃疏水剂，其特征在于，所述溶剂为水、乙腈、丙酮、甲 醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或几种。8. 权利要求1至7中任一权利要求所述的长效玻璃疏水剂的制备方法，其特征在于，包 括： 步骤1 :将酸性催化剂与溶剂混合得到酸性介质； 步骤2 :在所述酸性介质中添加所述聚硅氧烷混合反应，制得所述长效玻璃疏水剂。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为-10-80°C，所述反应 时间为l_24h。10. 权利要求1至7中任一权利要求所述的长效玻璃疏水剂的使用方法，其特征在于， 包括： 步骤1 :将玻璃表面擦洗干净； 步骤2 :将疏水剂均匀涂覆在玻璃表面，在室温下静置等待至晾干出现白色薄膜； 步骤3 :用洁净棉布擦拭玻璃表面，抛光至光洁无痕。
【专利摘要】本发明公开了一种长效玻璃疏水剂及其制备和使用方法，涉及玻璃疏水处理技术领域。该疏水剂以具有一定支化结构的大分子量聚硅氧烷为主要原料，配合酸性催化剂和相应溶剂混合制得。采用该疏水剂对玻璃表面进行处理时，材料分子链可在催化剂作用下进一步聚合增长或交联并发生主链、侧链的交叉缠结，同时又可与玻璃表面通过化学键结合，利用高聚物自身黏度和缠绕机械力配合化学键作用形成牢固结合的保护膜，可起到防雨、防油污、防冻雨、防冰霜、自清洁作用，并能耐溶剂、耐刷洗，显示出优异的耐久性。同时，本产品不影响玻璃品质，不会对视线产生任何不利影响(如反光、模糊不清等)。
【IPC分类】C03C17/30
【公开号】CN105347693
【申请号】CN201410418605
【发明人】肖鹏飞
【申请人】北京易净星科技有限公司, 肖鹏飞
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年8月22日