微晶相的闪烁微晶玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及闪烁体发光材料，特别涉及一种嵌有GdTa04微晶相的闪烁微晶玻璃及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着人类科学技术与生物医学技术的提高，人们在核物理、核医学以及工 业探测等领域上的应用不断的增强，这极大的推动了闪烁体材料的研究与发展。闪烁体是 一种能将高能射线（α射线、β射线、γ射线、X射线以及快慢中子束等）转换成可见光的 发光材料，一般要求其具有短寿命、高光产、高密度这三个基本特点。目前应用最为广泛的 闪烁体材料主要为无机闪烁体，而在无机闪烁体中又以单晶闪烁体为主。常见的商用闪烁 体主要有 Nal: Tl、Csl: Tl、Csl: Na、Bi4Ge3012 (BG0)、CdW04、BaF2、CsF、〇6?3等。而在医学断层 成像方面（如 PET、CT)则主要使用 Ce3+掺杂的 Lu2Si05(LS0)、Gd2Si05(GS0)、Lu 3A103(LuAP)、 YA103(YAP)、Bi4Ge3012(BG0)等快衰减闪烁体。如今，闪烁体的种类和适应性已经得到了相 当的拓展，并以快衰减（ns级别）、高密度、高光产、高辐射硬度为目标。现在主流的商用闪 烁体还主要以单晶为主，现行的单晶制备工艺如单晶提拉法（Czochralski Method)和微下 拉法（Micro-Pulling-Down Method或μ-PD Method)虽然已比较成熟，但仍面临成本高、 操作难度大和不易加工等问题，这在一定程度上限制的单晶闪烁体材料的应用范围。
[0003] 微晶玻璃材料是一种通过在连续的玻璃相中析出晶体颗粒的杂化材料。制备微晶 玻璃通常要先设计好玻璃的成分，然后通过熔融淬冷的方法制得玻璃并通过热处理在玻璃 内部析出晶体颗粒。如果在前驱体玻璃中加入激活离子，那么在晶体颗粒生长的过程中激 活离子会进入到晶体颗粒中，从而表现出与掺杂相同激活离子的晶体相似的发光特征。而 这种微晶玻璃杂化材料所具有的制备简单、容易加工和可光纤化等特点能够有效拓展其自 身的应用范围和适应性。所以，以微晶玻璃作为闪烁体材料在一定程度上能够有效的提高 闪烁体材料在实际应用方面的能力。
[0004] 近年来，随着人型科学技术与生物医学技术的提高，人们在核物理、核医学以及工 业探测等领域上的应用不断的增强，这极大的推动了闪烁体材料的研究与发展。闪烁体是 一种能将高能射线（α射线、β射线、γ射线、X射线以及快慢中子束等）转换成可见光的 发光材料，一般要求其具有短寿命、高光产、高密度这三个基本特点。目前应用最为广泛的 闪烁体材料主要为无机闪烁体，而在无机闪烁体中又以单晶闪烁体为主。常见的商用闪烁 体主要有 Nal: Tl、Csl: Tl、Csl: Na、Bi4Ge3012 (BG0)、CdW04、BaF2、CsF、〇6?3等。而在医学断层 成像方面（如 PET、CT)则主要使用 Ce3+掺杂的 Lu2Si05(LS0)、Gd2Si05(GS0)、Lu 3A103(LuAP)、 YA103(YAP)、Bi4Ge3012(BG0)等快衰减闪烁体。如今，闪烁体的种型和适应性已经得到了相 当的拓展，并以快衰减（ns级别）、高密度、高光产、高辐射硬度为目标。现在主流的商用闪 烁体还主要以单晶为主，现行的单晶制备工艺如单晶提拉法（Czochralski Method)和微下 拉法（Micro-Pulling-Down Method或μ-PD Method)虽然已比较成熟，但仍面临成本高、 操作难度大和不易加工等问题，这在一定程度上限制的单晶闪烁体材料的应用范围。
[0005] 微晶玻璃材料是一种通过在连续的玻璃相中析出晶体颗粒的杂化材料。制备微晶 玻璃通常要先设计好玻璃的成分，然后通过熔融淬冷的方法制得玻璃并通过热处理在玻璃 内部析出晶体颗粒。如果在前驱体玻璃中加入激活离子，那么在晶体颗粒生长的过程中激 活离子会进入到晶体颗粒中，从而表现出与掺杂相同激活离子的晶体相似的发光特征。而 这种微晶玻璃杂化材料所具有的制备简单、容易加工和可光纤化等特点能够有效拓展其自 身的应用范围和适应性。所以，以微晶玻璃作为闪烁体材料在一定程度上能够有效的提高 闪烁体材料在实际应用方面的能力。
[0006] 近几年，人们对无机闪烁微晶玻璃材料进行了大量的研究。其中，M. Secu等制备 出Eu2+掺杂的CaF 2微晶玻璃。Gyuhyon Lee等通过在玻璃相中形成GdF 3微晶相，有效促进 了 Tb3+离子的发光。但因材料本身对X射线的吸收转化能力有限，限制了其在X射线探测 闪烁材料中的应用。
【发明内容】
[0007] 为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种嵌有GdTaO# 晶相的闪烁微晶玻璃，发光性能好，同时拥有良好的加工性能。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0009] -种嵌有GdTaOjj晶相的闪烁微晶玻璃，所述微晶相为M'型GdTaO 4，激活离子 Eu3+掺杂进入M'型GdTa04微晶相中；
[0010] 所述闪烁微晶玻璃的原料摩尔组成为：
[0011] Gd2〇3 10'20 Li2CO:< 5~15 Ta2〇5 20-30 SiO, 30 ~40 Al2〇3 15 ~20 Eu20：i 0.()卜
[0012] 所述的嵌有GdTa04微晶相的闪烁微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0013] (1)称量原料，在玛瑙研钵中研磨；
[0014] (2)将研磨好的原料放入铂金坩埚内，于1550Γ~1650Γ进行熔化，保温时间为 1~10小时，得到玻璃溶液；
[0015] (3)玻璃溶液浇筑后转入马弗炉内在600~700°C进行退火，然后关闭马弗炉电 源，让玻璃随炉降至室温，得到透明玻璃；
[0016] (4)将透明玻璃放入马弗炉内，升温至800~900°C保温12~24小时，再升温至 900~1000°C并保温2~3小时，最后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，取出得到嵌 有微晶相的闪烁微晶玻璃。
[0017] 步骤⑴所述研磨，具体为：研磨30~60分钟。
[0018] 步骤（3)所述升温至800~900°C，具体为：以100°C /h~600°C /h的升温速率 从室温升至800~900 °C。
[0019] 步骤（3)所述升温至900~1000 °C，具体为：
[0020] 以100°C /h~600°C /h的升温速率升温至900~1000°C。
[0021] 步骤（3)所述浇筑，具体为：将玻璃溶液浇筑在一块铜板上，并用另一块铜板压 平。
[0022] 与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
[0023] (1)本发明的闪烁微晶玻璃内部嵌M'型GdTa04微晶相，通过在玻璃中析出GdTa0 4微晶相，一方面为微晶闪烁玻璃材料提供了型似晶体材料的发光性能，同时良好的加工性 能也能够允许其在射线