一种利用还原提纯三氯氢硅制高品质电子级多晶硅的方法_4

文档序号:9658901阅读:来源:国知局
的方法。根据本发明的实施例,参考图7,所述方法包括:S100:对第一三氯氢硅进行第一还原处理,以便获得第一多晶硅产品和第一尾气。根据本发明的实施例,第一还原处理是对三氯氢硅进行气相沉积还原处理,还原处理后产生的第一多晶硅产品中硼杂质含量小于0.15ppb,还原处理后产生的第一尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气。S200:对第二三氯氢硅进行第二还原处理,以便获得第二多晶硅产品和第二尾气。根据本发明的实施例,第二还原处理是对三氯氢硅进行气相沉积还原处理,还原处理后产生的第二多晶硅产品中硼杂质含量小于0.0lppb,还原处理后产生的第二尾气中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢和氢气。S300:将来自S100和S200的第一尾气和第二尾气进行回收分离,以便获得第一氯硅烷混合物。根据本发明的实施例,S300中的尾气回收分离采用的是干法尾气回收,即通过冷凝、吸附、解析等对尾气进行分离,以分别获得第一氯硅烷混合物、氯化氢和氢气,其中,第一氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅。S400:将来自S300的第一氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得四氯化硅和第二氯硅烷混合物。根据本发明的实施例,第二氯硅烷混合物中含有三氯氢硅、二氯二氢硅。S500:将S400中获得的四氯化硅进行转化获得第一三氯氢硅的第一部分,S500实现了三氯氢硅的循环利用,大大提高了多晶硅的产能。S600:将在S400中获得的第二氯硅烷混合物进行分离,以便分别获得第二三氯氢硅以及二氯二氢硅。根据本发明的实施例,第二氯硅烷混合物中5?10wt%二氯二氢硅的分离,避免了高浓度的二氯二氢硅经过高温分解生成无定形硅,影响高品质电子级多晶硅产品质量的现象。S700:将在S600中获得的二氯二氢硅进行反歧化处理,以便获得第一三氯氢硅的第二部分。根据本发明的实施例,对二氯二氢硅进行反歧化处理获得三氯氢硅,实现了三氯氢硅的循环利用,大大提高了太阳能级多晶硅的产能。S3000:硅和氯化氢接触以便获得第一三氯氢硅的第三部分。S2000:将步S500中获得的第一三氯氢硅的第一部分、S700中获得的第一三氯氢硅的第二部分和S3000中获得的第一三氯氢硅的第三部分进行精馏提纯处理,以便获得第一三氯氢硅,并将第一三氯氢硅返回至S100进行所述第一还原处理;以及S800:将S600中获得的第二三氯氢硅返回至S200进行第二还原处理。根据本发明的实施例,本发明提出的用于制备多晶硅的方法,既实现了利用还原回收的三氯氢硅来生产高品质电子级多晶娃广品,尚品质电子级多晶娃的广量大而稳定,同时也实现了尚品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
[0067]根据本发明的实施例,参考图8,S2000进一步包括:S2100:将第一三氯氢硅输入至第一三氯氢硅储罐中。根据本发明的实施例,将精馏提出处理后得到第一三氯氢硅输入至第一三氯氢硅储罐中,可根据需要,再将所需要量的第一三氯氢硅从三氯氢硅储罐中输入到第一还原装置进行第一还原处理。步骤S2100使得所述制备多晶硅的方法更加科学、高效和稳定。
[0068]根据本发明的实施例,参考图9,在S400和S600之间,进一步包括:S900:将第二氯硅烷混合物输入至氯硅烷混合物储罐中。根据本发明的实施例,第二氯硅烷混合物(即三氯氢硅、二氯二氢硅)输入至氯硅烷混合物储罐中,进而可根据需要,将所需量的第二氯硅烷混合物进行分离。S900使得所述用于制备多晶硅的方法更加科学、高效和稳定。
[0069]根据本发明的实施例,参考图10,在S800中进一步包括:S810:将步骤S600中获得的第二三氯氢硅预先进行吸附提纯处理,进而820:得到吸附提纯处理后的第二三氯氢硅。再将吸附提纯后的得到第二三氯氢硅进行第二还原处理S200。根据本发明的实施例,S810使得第二二氯氢娃的纯度进一步提尚,进而用于生广尚品质多晶娃广品的二氯氢娃的纯度进一步提高,如硼杂质的含量进一步降为0.0lppb ;吸附提纯处理使得所述方法生产尚品质多晶娃广品的能力和稳定性进一步提尚,利用所述方法广出的尚品质多晶娃纯度和品质进一步提尚。
[0070]根据本发明的实施例,参考图11,在S400之后进一步包括:S1100:将第二氯硅烷混合物的一部分返回至S100进行第一还原处理。根据本发明的实施例,将第二氯硅烷混合物的一部分返回至S100进行第一还原处理,进一步实现了高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶娃广品的需要。
[0071]根据本发明的实施例,参考图12,在S400之后,S1100之前,进一步包括:S1000:确定用于返回至S100进行第一还原处理的第二氯硅烷混合物的量。根据本发明的实施例,S1000确定用于返回至S100进行第一还原处理的第二氯硅烷混合物的量,可以根据需要,将所需要将所需的第二氯硅烷混合物再进行第一还原处理,进而实现了三氯氢硅的循环利用,同时更加科学、尚效地实现了尚品质电子级多晶娃广品和太阳能级以上多晶娃广品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶硅产品的需要。
[0072]根据本发明的实施例,在S1000中,基于下列至少之一的因素确定用于返回至S100进行第一还原处理的第二氯硅烷混合物的量:第一还原处理的产能;第二还原处理的产能;S2000中获得的第一三氯氢硅的量;以及S800中获得的第二三氯氢硅的量。根据本发明的实施例,基于上述至少之一的因素考虑确定用于返回S100进行第一还原处理的第二氯硅烷混合物的量,使得所述方法更加高效、合理、科学地实现高品质电子级多晶硅产品和太阳能级以上多晶硅产品的专职区隔生产,以保障不同品质多晶硅产品的生产,以此来满足不同品质多晶娃广品的需要。
[0073]需要说明的是,本发明中四氯化硅的转化条件、三氯氢硅合成条件、精馏提纯条件、氯硅烷混合物的分离条件、二氯二氢硅的反歧化处理条件以及三氯氢硅的吸附提纯处理条件,为本领域技术人员所熟知的,本领域技术人员可根据实际生产的需要,自行调整。
[0074]在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连通”等术语应做广义理解。例如,可以是直接相连,也可以通过中间媒介或部件间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义,只要满足各个部件之间的连接关系以及物料流动路线上的上下游关系即可。
[0075]下面通过具体实施例对本发明进行说明,需要说明的是,下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的,而不以任何方式限制本发明的范围。
[0076]实施例
[0077]三氯氢硅物料(流量为26000kg/h、硼杂质含量为0.33ppb)进入第一还原装置,还原处理后的尾气经过干法尾气回收分离后得氯硅烷混合物,氯硅烷混合物再经氯硅烷分离装置得到含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物(流量为16000kg/h、硼杂质含量0.02ppb),取出4000kg/h流量的(硼杂质含量0.02ppb)的含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物输运至氯硅烷混合物储罐储存,剩余12000kg/h (硼杂质含量0.02ppb)的含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物送至第一还原装置,生产太阳能级以上多晶硅(所得太阳能级以上多晶硅的硼杂质含量小于0.15ppb)。4000kg/h流量的含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物经过二氯二氢硅分离装置将其中5?10%的二氯二氢硅分离,经分离出来的三氯氢硅通过吸附提纯装置进一步提纯,得到品质纯度更高的三氯氢硅(3600?3800kg/h、硼杂质含量0.0lppb),此高纯度的三氯氢硅经三氯氢硅储罐输送至第二还原装置生广尚品质电子级多晶娃(所得尚品质电子级多晶娃棚杂质含量小于0.0lppb)。
[0078]对比例(现有工序)
[0079]三氯氢硅料(流量为26000kg/h、硼杂质含量0.33ppb)进入还原装置,还原处理后的尾气经过干法尾气回收分离后得氯硅烷混合物,氯硅烷混合物再经氯硅烷分离装置得到含三氯氢硅、二氯二氢硅的氯硅烷混合物(16000kg/h、硼杂质含量0.02ppb),此氯硅烷混合物返回至上述还原装置,与最初三氯氢硅料(硼杂质含量
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