在衬底上非晶纳米线长度为1.5-3μηι的沉积区域沉积了尺寸为200_500nm的纳米晶粒。
[0044]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明:
[0045]实施例1:
[0046]将纯度为99.99%的0.5g硫粉和纯度为99.99%的0.5g硅粉混合均匀，并用研钵充分研磨作为反应源，放入石英管一端;使用η型Si(Ill)片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源12_16cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在20sCCm;打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000°C，衬底温度约为950-970°C，并保持恒温2hrs;取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒，参阅图1和图2。图1 (a)中S12非晶纳米线沉积温度约为950°C，其直径为100-500nm，长度达到20μπι以上。图1 (b)和图1 (c)中S12非晶纳米线沉积温度约为960°C和970°C，随沉积温度升高，纳米线长度越来越短，最短达到200nm;纳米线的形貌和结构在衬底上有序排布。图2显示在衬底上非晶纳米线长度为1.5-3μπι的沉积区域沉积了尺寸为200_500nm的纳米晶粒。
[0047]实施例2:
[0048]将纯度为99.99%的0.5g硫粉和纯度为99.99%的0.5g硅粉混合均匀，并用研钵充分研磨作为反应源，放入石英管一端;使用石英玻璃片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源14-18cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在20sCCm;打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000°C，衬底温度约为950-970°C，并保持恒温2hrs;取出石英管并降至室温，即在衬底上生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒。生长的纳米线的直径为100-500nm，长度在20μπι以上，纳米晶粒尺寸为200-500nm。
[0049]实施例3:
[0050]将纯度为99.99%的0.5g硫粉和纯度为99.99%的0.5g硅粉混合均匀，并用研钵充分研磨作为反应源，放入石英管一端;使用η型Si(Ill)片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源1-1Scm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在30sCCm;打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000°C，衬底温度约为950-970°C，并保持恒温2hrs;取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒。本实施例制备的纳米线的EDX能谱图如图3所示，说明该纳米线的成分为Si02。本实施例制备非晶纳米线和纳米晶粒样品的XRD图如图4所示，其中位于70°衍射峰来源于衬底，位于20°宽衍射来自于非晶S12纳米线，另三个衍射峰均来自S12纳米晶粒。本实施例制备非晶纳米线和纳米晶粒样品的光致发光图谱如图5所示，位于443.Snm和533.3nm的发光峰最可能来源于样品内在氧空位所引起的缺陷发光。[0051 ] 实施例4:
[0052]将纯度为99.99%的0.5g硫粉和纯度为99.99%的0.5g硅粉混合均匀，并用研钵充分研磨作为反应源，放入石英管一端;使用η型Si(Ill)片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源14-20cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在50sCCm;打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1100°C，衬底温度约为1050-1070°C，并保持恒温l.Shrs;取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒。生长的纳米线的直径为100-500nm，长度在20μπι以上，纳米晶粒尺寸为200-500nm。
[0053]实施例5:
[0054]将纯度为99.99%的0.7g硫粉和纯度为99.99%的0.7g硅粉混合均匀，并用研钵充分研磨作为反应源，放入石英管一端;使用η型Si(Ill)片作为衬底基片，将其清洗干净，沿着石英管在距离反应源15-18cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar，把流量控制在32sCCm;打开管式炉的升温组件，使炉内反应源温度达到1000°C，衬底温度在950-970°C，并保持恒温2hrs;取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒。生长的纳米线的直径为100-500nm，长度在20ym以上，纳米晶粒尺寸为200_500nm。
【主权项】
1.一种Si02非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:该方法步骤如下: 步骤一、将Si粉和S粉充分研磨并混合均匀作为反应源，放入石英管一端； 步骤二、将使用的衬底基片清洗干净，沿着石英管在距离反应源10-20cm处放置衬底，把装有反应源和衬底的石英管放入管式炉内，通入保护气体Ar; 步骤三、炉子升温至使反应源温度达到反应温度，衬底温度达到沉积温度，保温1.5-2hrs，至反应结束； 步骤四、反应结束后取出石英管并降至室温，即在衬底上有序生长出白色絮状S12非晶纳米线及纳米晶粒。2.根据权利要求1所述的S12非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:所述Si粉和S粉按照质量比1:1的比例充分研磨混合均匀后作为反应源。3.根据权利要求1所述的S12非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:所述石英管为一端开口或两端均开口 ； 一端开口石英管应把反应源放在封闭一端，两端开口的石英管把反应源放在开口处，沿着石英管在距离反应源10-20 cm处放置衬底。4.根据权利要求1所述的S12非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:所述的衬底为Si片或石英片。5.根据权利要求1所述的Si02非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:步骤三中反应温度为1000-1100°(3，沉积温度稳定在950-970°(3或1050-1070°〇。6.根据权利要求1所述的Si02非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:步骤二中保护气体的流量为20-50 seem。7.根据权利要求1所述的S12非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:反应时间为1.5-2 hrs，反应完毕即关闭Ar，取出石英管，降温过程的物理环境为室温，大气条件下。8.根据权利要求1所述的S12非晶纳米线及纳米晶粒材料的制备方法，其特征在于:制备的S12非晶纳米线直径为100-500 nm，长度达到20 μπι以上，纳米线的形貌和结构在衬底上有序排布，随沉积温度升高，纳米线长度越来越短，最短达到200 nm;同时，在衬底上非晶纳米线长度为1.5-3μηι的沉积区域沉积了尺寸为200-500 nm的纳米晶粒。
【专利摘要】本发明属于纳米材料领域，主要涉及一种SiO2非晶纳米线及纳米晶粒的制备方法。采用管式炉装置，无需金属催化剂，将Si粉和S粉按质量比1：1混合均匀，置于炉中心高温区，将收集基底放置于低温区，将炉内腔体充入氩气并将管式炉中心区升温至1000-1100℃，保温1.5-2？h，冷却后可在低温区的基底上收集到白色粉末为SiO2非晶纳米线以及纳米晶粒。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、样品纯度高，无需添加催化剂等优点。制备的非晶纳米线和纳米晶粒在结构和尺寸上可实现有序生长，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域具有应用潜力。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B33/12
【公开号】CN105502413
【申请号】CN201510894823
【发明人】杨喜宝, 吕航, 徐菁, 王莉丽, 陆晓东, 王秋实
【申请人】渤海大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月8日