孔11中与所述水冷台2直接接触时，由于金刚石导热很快，导致在生长过程中所述籽晶表面温度很难提高，从而影响单晶金刚石的生长效率和质量。为了有效调节所述籽晶表面温度，作为优选实施例，所述穿孔中设置有用于调节籽晶表面温度的隔热丝3，所述隔热丝3设置在所述穿孔位置的所述水冷台2表面。所述隔热丝避免了石墨的沉积引起温度漂移，且进一步的，可以在避免沉积石墨对温度影响的前提下，灵活调节所述籽晶表面的温度，调控不同生长温度。
[0034]所述隔热丝3的长度应该与所述穿孔的大小相匹配，所述隔热丝3的直径由所述籽晶表面温度的需要进行调节;本发明实施例还可以选择不同规格的隔热丝3来调节所述籽晶与所述水冷台2间的距离，从而实现不同的生长工艺。通常的，当所述籽晶需要设置较高的表面温度时，选择直径较大(导热相对较差)的所述隔热丝3;当所述籽晶需要设置较低的表面温度时，选择直径较小(导热相对较好)的所述隔热丝3。作为优选实施例，所述隔热丝3的长度为I_10mm，直径为0.1-0.8mm。具体的，所述隔热丝3的长度可为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、1mm等具体数值，直径可为0.lmm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm 等具体数值。
[0035]本发明实施例中，为了便于所述籽晶的稳定放置，所述隔热丝3优选设置为V型或椭圆形。制作的所述隔热丝3要保证隔热丝平整，以保证所述籽晶放在上面能保持水平，与等离子体均匀接触。优选的，所述隔热丝3的材质为钼丝、钽丝或者钨丝，更优选导热效果好、的耐高温钼丝。优选的所述隔热丝3具有材质均匀的特性，使所述籽晶与等离子体均匀接触，保证所述籽晶表面温度及碳源密度的均匀，进一步保证单晶金刚石的质量。
[0036]本发明实施例提供的用于金刚石单晶同质外延的基台组件，含有上述籽晶托盘，因此，能够有效抑制生长过程中石墨引起的温度漂移，进一步抑制边缘过快生长，为籽晶提供稳定有效的生长环境，使金刚石单晶保持在高功率密度下持续生长，获得高质量金刚石单晶。
[0037]其次，本发明实施例可以在金刚石籽晶下放置隔热丝，可以防止所述籽晶与所述水冷台直接接触，从而避免由于导热过快使得金刚石温度过低影响生长效率和金刚石单晶质量的问题。
[0038]再次，本发明实施例可根据选择不同隔热丝的材质、直径大小，来调节金刚石单晶同质外延时的表面生长温度(即金刚石单晶同质外延时的表面生长温度可控)，满足不同温度的生长工艺要求，有较大的温度选择范围。这样既能保证拥有较大的生长温度选择范围，又能避免由于石墨沉积产生的温度漂移，简化实验操作，使籽晶实现高功率密度下稳定持续生长。
[0039]以及，本发明实施例提供了一种使用上述基台组件制备金刚石单晶的方法，包括以下步骤:
[0040]SO1.将所述籽晶和籽晶托盘分别进行表面清洁处理后，将所述籽晶托盘置于所述水冷台上，将所述籽晶置于所述籽晶托盘的穿孔中；
[0041]S02.关闭反应腔门，抽气至所述反应腔的气压为10—3-10—4Pa,通入氢气，输入压强和微波功率，用氢等离子体刻蚀所述籽晶；
[0042]S03.刻蚀结束后通入甲烷气体，调控压强和输入功率来调节金刚石生长温度，制备金刚石单晶。
[0043]具体的，上述步骤SOl中，所述籽晶和籽晶托盘分别经过表明清洁处理，保证所述籽晶和籽晶托盘洁净，无污染。具体的，所述籽晶表面清洁处理的方法优选为:将所述籽晶依次置于混合酸、去离子水、丙酮中超声清洗;所述籽晶托盘表面清洁处理的方法优选为:将所述籽晶托盘置于丙酮中超声清洗。
[0044]将所述籽晶托盘置于所述水冷台上，将所述籽晶置于所述籽晶托盘的穿孔中，可以保证单晶金刚石生长的高功率密度。作为优选实施例，在所述籽晶和水冷台之间，放置隔热丝。具体的，将所述籽晶托盘置于所述水冷台上，根据所述籽晶厚度和生长工艺选择不同厚度的所述籽晶托盘和不同规格的隔热丝，将所述隔热丝放在所述籽晶托盘的中心穿孔中，再把清洗干净的所述籽晶放在所述隔热丝上，平稳放置所述籽晶，保证与等离子体均匀接触，温度均匀。优选的，将隔热丝制成V型或椭圆形来满足不同的生长工艺。
[0045]上述步骤S02中，所述抽气处理可分别使用机械栗和分子栗抽气，抽气至所述反应腔的气压为10—3-10—4Pa,且保证反应腔体内杂质气体被排出。
[0046]上述步骤S03中，刻蚀结束后通入甲烷气体，设定甲烷与氢气的流量比来设定甲烷浓度，优选的，所述甲烷的体积浓度为1%_10%之间，具体可为1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%。调控压强和输入功率来调节金刚石生长温度，所述生长温度优选800-1300°C 间，具体可为800°C、900°C、1000C、1100°C、1200°C、1300°C。
[0047]生长结束后，可采用光学显微镜、拉曼光谱等手段表征金刚石质量。
[0048]本发明实施例提供的使用基台组件制备金刚石单晶的方法，只需将所述籽晶置于所述籽晶托盘的穿孔中，设置工作气体、压强、功率等参数即可实现备高质量金刚石单晶的制备。该方法操作简单，可控性强，易于实现单晶金刚石的产业化。
[0049]下面结合具体实施例进行说明。
[0050]实施例1
[0051]—种使用上述基台组件制备金刚石单晶的方法，包括以下步骤:
[0052]SI 1.将所述籽晶和籽晶托盘分别进行表面清洁处理后，将所述籽晶托盘置于所述水冷台上，将隔热丝置于所述籽晶托盘的穿孔中，将所述籽晶置于隔热丝上;具体的，
[°°53] 选择籽晶，厚度为1.07!11111，在混合酸(_03:112304=1:1)中超声清洗30min，除去籽晶表面金属等杂质;然后放在去离子水浴中超声清洗30min除去残余的酸液;随后将籽晶在丙酮中超声30min洗去有机物等杂质。同时，将本发明实施例所述籽晶托盘也在丙酮中超声清洗30min，得到洁净的籽晶和籽晶托盘；
[0054]选择钼丝作为隔热丝，钼丝直径为0.18mm,将钼丝折成90°状；
[0055]将清洗干净的籽晶托盘置于水冷台上，制作好的钼丝平整置于籽晶托盘中心的穿孔中，然后放入准备好的籽晶。
[0056]S12.关闭反应腔体，抽真空至10—4Pa，通入氢气300sCCm，用氢等离子体刻蚀籽晶。施加合适压强和功率，籽晶温度保持在850°C，刻蚀一小时。刻蚀结束后通入甲烷，甲烷浓度为8%，调节功率和压强，保证籽晶在950°C生长。此时因为籽晶与水冷台间有隔热丝，沉积的石墨不会对籽晶温度造成影响，整个生长过程保持稳定；
[0057]S13.生长92h后，将籽晶置于较厚籽晶托盘中生长，保持高功率密度，25h后籽晶CVD层厚度为3.08mm。
[0058]生长结束后，采用光学显微镜、拉曼光谱等手段表征金刚石质量，本发明实施例获得的单晶金刚石的形貌如图3所示，拉曼光谱图如图4所示，由图可见，所述单晶金刚石的形貌好、纯度高。
[0059]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘，所述籽晶托盘置于微波等离子体化学气相沉积装置的水冷台上，其特征在于，所述籽晶托盘中心开设有用于放置籽晶的穿孔。2.如权利要求1所述的用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘，其特征在于，所述穿孔为方形穿孔，所述方形穿孔的边长为3-10_。3.如权利要求1或2所述的用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘，其特征在于，所述籽晶的厚度以d表示，所述籽晶托盘的厚度为l/2d-3/2d。4.一种用于金刚石单晶同质外延的基台组件，包括水冷台和设置在所述水冷台上的籽晶托盘，其特征在于，所述籽晶托盘为权利要求1-3任一所述的用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘。5.如权利要求4所述的用于金刚石单晶同质外延的基台组件，其特征在于，所述穿孔中设置有用于调节籽晶表面温度的隔热丝，所述隔热丝设置在所述穿孔位置的所述水冷台表面。6.如权利要求5所述的用于金刚石单晶同质外延的基台组件，其特征在于，所述隔热丝的长度为1_10_，直径为0.1-0.8_。7.如权利要求6所述的用于金刚石单晶同质外延的基台组件，其特征在于，所述隔热丝设置为V型或椭圆形。8.如权利要求5-7任一所述的用于金刚石单晶同质外延的基台组件，其特征在于，所述隔热丝材质为钼丝、钽丝或者钨丝。9.一种使用权利要求4-8任一所述基台组件制备金刚石单晶的方法，包括以下步骤: 将所述籽晶和籽晶托盘分别进行表面清洁处理后，将所述籽晶托盘置于所述水冷台上，将所述籽晶置于所述籽晶托盘的穿孔中； 关闭反应腔门，抽气至所述反应腔的气压为10—3_10—4Pa，通入氢气，输入压强和微波功率，用氢等离子体刻蚀所述籽晶； 刻蚀结束后通入甲烷气体，调控压强和输入功率来调节金刚石生长温度，制备金刚石单晶。10.如权利要求9所述的使用基台组件制备金刚石单晶的方法，其特征在于，在所述籽晶和水冷台之间，放置隔热丝。
【专利摘要】本发明适用于金刚石合成技术领域，提供了一种用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘、基台组件及其应用。所述籽晶托盘置于微波等离子体化学气相沉积装置的水冷台上，所述籽晶托盘中心开设有用于放置籽晶的穿孔。所述用于金刚石单晶同质外延的基台组件，包括水冷台和设置在所述水冷台上的籽晶托盘，所述籽晶托盘为上述的用于金刚石单晶同质外延的籽晶托盘。
【IPC分类】C30B25/12, C30B29/04, C30B25/20
【公开号】CN105525344
【申请号】CN201510974331
【发明人】唐永炳, 牛卉卉, 朱雨
【申请人】中国科学院深圳先进技术研究院
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月23日