用于包裹电子芯片的玻璃粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子工业领域，具体涉及用于包裹电子芯片的玻璃粉及其制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 电子玻璃粉是电子工业不可缺的主要新材料，可用作激光器及光电器件材料低温 玻封粘连封接材料，可粘连封接可伐合金、玻璃、陶瓷、铜铁金属材料，粘连效果好，气密性 能高，是理想的封接材料。由于电子元器件的电气特性对周围环境条件较为敏感，一旦受 潮，将会导致绝缘电阻、捕电流、击穿电压等引起恶化，从而影响电子仪器或设备的正常运 转，甚至发生故障，造成设备失灵。尤其是应用高温高湿的场合，选用合适的材质和方式对 电子元器件加以保护，已成为人们十分关注的问题。
[0004] 目前应用的几种保护方式，诸如:有机高分子材料的涂复和浸渍;在塑料内模铸； 在金属壳内封装等等，这几种方式各有利弊。前两种方式成本较低，但防潮效果不佳;后一 种方式防潮效果虽好，但成本高。考虑到这两个因素，采用低熔玻璃作为电子元器件的保护 介质较为理想，在国外尤为盛行。低熔玻璃在气密性和耐热性方面优于环氧树脂等有机材 料，在电绝缘性能方面也优于金属材料。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种用于包裹电子芯片的玻璃粉及其制备方法，该方法能够 简单快速的制备出可应用于电子工业且性能优良的玻璃粉。
[0007] 本发明采用以下技术方案： 用于包裹电子芯片的玻璃粉，包括以下质量百分比的原料：60-65%的ZnO，40-45%的 H3BO3，8-12% 的 SiO2，2-4% 的 PbO，小于 1% 的 CeO2，小于 1% 的 Sb2O3 和小于 1% 的 Bi2O3 〇
[0008] 为严格控制杂质元素含量，所述ZnO，H3BO3，SiO2，PbO，CeO 2，Sb2O3，Bi2O3的纯度均为 化学纯。所述的原料均采用化学分析法对其纯度进行严格的监控，配方所用原料均为高纯 (99.99%)粉末。
[0009] 用于包裹电子芯片的玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 称取原料，混合原料并搅拌均匀； (2) 将混合后的原料置于燃烧炉中进行高温熔制，熔制温度为1000~1500°C，熔制时间 为4_5h，得到玻璃液； (3) 玻璃液出料后干燥； (4) 研磨粉碎，即可。
[0010] 本发明制备得到的玻璃粉粉体颗粒度适中，且具有较好的密度，可是适用于高性 能、低功耗的尚端芯片包裹工艺。
[0011] 为保证所有原料能够较佳地混合在一起，步骤（1)采用封闭的滚筒式方法进行搅 拌。
[0012] 为使其混合均匀，步骤(1)搅拌时间为10分钟较佳。
[0013] 为尽量避免杂质元素的干扰，且能耐受较高的温度，步骤(2)燃烧炉采用Pt材质。
[0014] 为保证所有原料能够较佳地混合在一起并熔融制得玻璃粉，步骤(2)熔制温度为 1250°C，熔制4_5h后再保温2小时。
[0015] 作为优选，步骤(3)出料后，先倒入水中粉碎，待冷却后进行干燥。
[0016] 为得到干燥的样品，步骤(3)采用烘干法对样品进行干燥，干燥温度为120°C，干燥 时间为1小时。
[0017] 为得到均匀且细小玻璃粉颗粒，步骤(4)先粗磨后细磨，其中粗磨采用对辊方法， 细磨采用气流粉碎方法。
[0018] 其中优选的粗磨和细磨时间均为0.5小时。
[0019]本发明的玻璃粉具有较好的化学纯度，其中〇1〇<1(^8/^義20<10(^ 8/^，1(20< 150 yg/g，Li20<30 yg/g;该玻璃粉还具有较好的物理性质，其中软化点温度为635±10 °(3，转变点温度为540±10°(3，比重为3.83±0.05 6/〇113，平均线性热膨胀系数（4.53± 0.15H06K-S且该玻璃粉具有较好的颗粒度(99%〈40微米，（2-10)% >25微米，50%介于7-12 微米之间）。
[0020] 本发明的方法低制备成本、快速、经济，制备的玻璃粉样品具有较好的颗粒度，较 好的化学纯度及优良的物化性质，将在高性能、低功耗的高端芯片包裹方面有较好的应用 前景。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]下面通过具体实施例进一步说明本发明，应理解，以下实施例只用于对本发明进 行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上 述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的温度、 时间等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范 围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0023] 本发明的玻璃粉包含以下质量百分比的原料:60-65%的ZnO，40-45%的H3BO3，8-12% 的SiO2，2-4%的PbO,小于1%的CeO2，小于1%的Sb2O 3和小于1%的Bi2〇3。
[0024]所述的原料 Zn0，H3B03，Si02，Pb0，Ce02, Sb2O3 ,Bi2O3 的纯度均为化学纯。
[0025]本发明玻璃粉的制备方法包括以下几个步骤:原料混合、高温熔制、干燥、研磨。 [0026] 实施例1 称取原料共计11 · 77 kg，其中称取ZnO，H3BO3，SiO2，PbO，CeO2，Sb 2O3，Bi2O3分别为6 · 29 kg, 4.06 kg, 1.01 kg, 0.29 kg, 0.07 kg, 0.04 kg, 0.01kg,其中各原料的计算百分 含量分别为ZnO 为62 · 92%，H3BO3为 40 · 59%，SiO2为 10 · 14%，PbO为 2 · 89%，CeO2为0 · 7%，Sb2O3 为 0.40%，Bi203为0.10%，把上述各原料采用滚筒式方法进行混合搅拌，将得到混合均匀的配 合料放置在Pt容器中，利用高温加热炉加热4-5小时至1250°C，并保温2小时，熔好的玻璃 液倒入纯水中粹碎，待冷却后采用烘干法，120°C下干燥1小时，得到初产品，并将初产品采 用对辊法进行粗粉碎操作，粉碎0.5小时后得到的粗粉采用气流粉碎法研磨得到颗粒度符 合要求的细粉。将得到的粉末进行组分分析，得到的组分分别为ZnO为62.92%，B2O3为22.87 %，SiO2为10· 12，PbO为2·89%，CeO2为0·7%，Sb2O3为0·40%，Bi 2O3为 0· 10%，均与计算值接近。 说明该方法对样品无大的消耗。实验表明，烧结温度为1250°C时，得到的玻璃粉具有更好 的理化性质，更适合于芯片包裹。
[0027] 实施例2 称取原料共计11 · 86 kg，其中称取ZnO ,H3BO3，SiO2，PbO，CeO2，Sb 2O3，Bi2O3分别为 6.15kg, 4.26 kg, 1.02 kg, 0.30 kg, 0.08 kg, 0.04 kg, 0.01kg，其中各原