一种led芯片封装用有机硅交联剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及有机材料技术领域，具体公开了一种LED芯片封装用有机硅交联剂及其制备方法。所述的制备方法是以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷以及含氢双封头为原料，浓硫酸为催化剂，在保护气的保护下加热反应即得；其中，二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为30~60:20~40:2~4:3~6。本发明制备得到的LED芯片封装用有机硅交联剂呈透明状态，且具有较好折射率与稳定性。
【专利说明】一种LED芯片封装用有机硅交联剂及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及有机材料技术领域，具体涉及一种LED芯片封装用有机硅交联剂及其制备方法。
【背景技术】
[0003]LED是由芯片、导线、支架、密封材料等结构组成。其中芯片部分是发光核心，而密封材料是外层包装材料(如玻璃)与芯片之间的过渡。密封材料起着密封和保护芯片的作用，同时减少LED芯片与空气之间的折射率差距，增加光的输出并及时地把内部产生的热排出。因此，LED的使用效果及使用寿命在很大程度上受制于LED密封胶的性能。而LED密封胶的职责要求其必须具备:高透明度、优良的耐热和耐紫外老化能力、高折光指数、良好的力学及粘接性能、低吸湿率、良好的工艺性能等特点。
[0004]随着LED应用的深入，LED对密封材料的要求也逐渐地增加。就目前而言，环氧树脂封装材料尽管在成本等方面有着巨大的优势，但其性能已无法跟上LED的要求了。而有机硅密封材料虽然还有些不足，但经过国内外的科研人员的性能改善后，已经可以满足LED对密封材料的基本要求。对于一些有特殊用途的LED，也有相应的特种有机硅材料可以满足。在有机硅材料中，加成型室温硫化有机硅密封材料是有机硅密封材料中较优秀的一种。加成型室温硫化有机硅材料具备线性收缩率小，固化过程无副产物、耐热、耐辐射等优秀性能，因此加成型硫化有机硅材料备受LED有机硅行业的青睐。而在制备具有上述性能的加成型硫化有机硅材料时需要使用性能良好的交联剂。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种LED芯片封装用有机硅交联剂的制备方法。
[0006]本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种LED芯片封装用有机硅交联剂的制备方法，以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷以及含氢双封头为原料，浓硫酸为催化剂，在保护气的保护下加热反应即得。
[0007]在研究有机硅交联剂的过程中，发明人发现反应原料的选择是有机硅交联剂能否成功制备的重要因素，本发明通过大量的实验，筛选了大量的原料组合，最终确定了以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷以及含氢双封头为原料，制备得到的LED芯片封装用有机硅交联剂呈透明状态，且具有较好折射率与稳定性。
[0008]优选地，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为 30?60:20-40:2-4:3-6。
[0009]进一步优选地，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40?60:30?40:2-4:3~5 ο
[0010]更优选地地，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40?60:30:2:5。
[0011]最优选地，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40:30:2:5。
[0012]各原料的质量比也是有机硅交联剂能否成功制备的重要因素，本发明通过大量的实验，摸索出二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量在上述比例下制备得到的有机硅交联剂具有较好折射率以及稳定性。
[0013]优选地，浓硫酸的质量分数大于或等于70%的硫酸。
[0014]优选地，反应所用的溶剂为甲苯。在上述反应过程中，溶剂的选择至关重要，溶剂选择不当，容易产生黑色颗粒，从而得不到透明状态的交联剂，严重影响折射率，而得不到合格的产品。
[0015]优选地，所述的反应温度为50?70°C。
[0016]最优选地，所述的反应温度为60°C。
[0017]优选地，所述的反应时间为3~5h。
[0018]最优选地，所述的反应时间为4h。
[0019]优选地，所述的保护气为氮气。
[0020]本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的LED芯片封装用有机硅交联剂。
[0021]有益效果:(I)本发明以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头为原料合成了一种全新的LED芯片封装用有机硅交联剂；(2)所述的LED芯片封装用有机硅交联剂呈透明状态，且具有较好折射率与稳定性；(3)所述的制备方法简单，步骤少，适合于大规模工业化生产。
[0022]
【具体实施方式】
[0023]以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
[0024]
实施例1
按质量比为40:30:2:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.5402(M310025型阿贝折射仪测量)，放置2天后基本不变，仍为透明粘稠液体。
[0025]
实施例2
按质量比为50:30:2:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.5402(M310025型阿贝折射仪测量)，放置2天后变成白色半透明液体(其稳定性与实施例1制备得到的交联剂相比要差)。
[0026]
实施例3
按质量比为60:30:2:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.551UM310025型阿贝折射仪测量)，放置I天后变成白色粘稠液体(其稳定性与实施例1制备得到的交联剂相比要差)。
[0027]
实施例4
按质量比为40:30:2:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应3个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.539UM310025型阿贝折射仪测量)，放置2天后基本不变，仍为透明粘稠液体。
[0028]
实施例5
按质量比为40:30:2:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为80%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入80%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应3个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.539UM310025型阿贝折射仪测量)，放置2天后基本不变，仍为透明粘稠液体。
[0029]
实施例6
按质量比为40:20:2:6称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.5378(M310025型阿贝折射仪测量)，放置2天后变成白色半透明液体。
[0030]
实施例7
按质量比为40:40:4:4称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.5365(M310025型阿贝折射仪测量)，放置I天后变成白色粘稠液体。
[0031]
实施例8
按质量比为40:20:2:3称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml甲苯溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60 °C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60°C抽真空脱低沸物，得LED芯片封装用有机硅交联剂。所得产物为透明粘稠液体，测得产品的折射率为1.5365(M310025型阿贝折射仪测量)，放置I天后变成白色粘稠液体。
[0032]
对比例I
按质量比为50:30:4:5称取二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及质量分数为70%的浓硫酸，用60ml四氢呋喃溶解二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头，并通入氮气。开启搅拌后加入70%浓硫酸并升温至60°C。在60°C搅拌反应4个小时，用去离子水洗涤至有机层为中性。将中性有机层于60 0C抽真空脱低沸物，得交联剂。本案中以对二苯基硅二醇溶解性更好的四氢呋喃作为反应溶剂，使反应体系完全为液态，降低反应难度，但实验中出现的黑色粉末状固体，经水洗也无法将之去除。
【主权项】
1.一种LED芯片封装用有机硅交联剂的制备方法，其特征在于，以二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷以及含氢双封头为原料，浓硫酸为催化剂，在保护气的保护下加热反应即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为30?60:20?40:2-4:3-6 ο3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40?60:30?40:2?4:3?5。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40?60:30:2: 5;优选地，所述的二苯基硅二醇、四甲基环四硅氧烷、含氢双封头以及浓硫酸的质量比为40:30:2:5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，浓硫酸的质量分数大于或等于70%的硫酉交。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应所用的溶剂为甲苯。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为50?70°C;优选地，所述的反应温度为60°C。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为3?5h;优选地，所述的反应时间为4h。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的保护气为氮气。10.权利要求1?9任一项所述的制备方法制备得到的LED芯片封装用有机硅交联剂。
【文档编号】C08G77/12GK105820341SQ201610235808
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】龚圣, 王浩波, 龚多祥
【申请人】广州市银讯光电科技有限公司, 仲恺农业工程学院