模具中，得到湿坯，并与模具一起转移至恒温恒湿箱中在75°C下养护1.0h后发泡完毕。待坯体固化后脱模，再放入鼓风干燥烘箱中90°C干燥4h，得到生坯。生坯以3°C/min从100°C升温至850°C，保温70min，再以5°C/min的升温速率从850°C升温至1650°C，并保温10min，然后随炉自然冷却。经机加工处理后，得到氧化铝闭孔泡沫陶瓷。
[0028]采用铝的无机盐代替醇盐水解制备铝溶胶，制备时间短、方法简单、原料便宜。通过控制化学计量比、加热温度和加热时间，可得性能稳定的铝溶胶。
[0029]采用上述制法制得的氧化铝纤维增强的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为0.SOg/cm3，气孔率约为80%，1000°C热面导热系数约为0.48 W/m.k，加热永久线收缩(1600°C X24h)约为1.2%，抗压强度约为8.1MPa0
[0030]实施例3:
取15wt%ft化铝短纤维和65wt°/c^a-Al203粉体，并加入二水合硫酸钙2.0wt%，聚丙烯酰胺1.0wt%，铝溶胶5.0wt%，硅溶胶6.0%，膨润土3.0?丨％和适量蒸馏水后充分混合搅拌，得到具有一定流变性能的浆料。再加入3.0%的碳酸钙后，70°C加热搅拌20s，酸性硅溶胶与碳酸钙反应，浆料发泡、产生体积膨胀。
[0031]在泡沫塌陷之前，将上述浆料注入预成型无孔模具中，得到湿坯，并与模具一起转移至恒温恒湿箱中在75°C下养护0.5h后发泡完毕。待坯体固化后脱模，再放入鼓风干燥烘箱中80°C干燥4.5h，得到生坯。生坯以3°C/min从100°C升温至950°C，保温50min，再以5°C/min至1600°C，并保温120min，然后随炉自然冷却。经加工处理后，得到氧化铝闭孔泡沫陶遂
bL.0
[0032]采用上述制法制得的氧化铝纤维增强的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为0.90g/cm3，气孔率约为78%。1000°(3热面导热系数约为0.54W/WK，加热永久线收缩(1600°CX24h)约为1.1%，抗压强度约为8.9MPa。
[0033]实施例4:
取10wt%氧化招短纤维和75wt%的CX-AI2O3粉体，加入石墨粉2.0wt%，羧甲基纤维素
1.0wt%，聚丙稀酰胺0.5wt%，招溶胶4.5wt%，高岭土2.0wt%和适量蒸馈水，充分混合搅拌，得到具有一定流变性能的浆料。再加入5?丨％的过氧化氢溶液(H2O2含量为30%)后，80°C加热搅拌20s，浆料发泡、体积膨胀。
[0034]在泡沫塌陷之前，将上述浆料注入预成型无孔模具中，得到湿坯，并与模具一起转移至恒温恒湿箱中在75°C下养护1.0h后发泡完毕。待坯体固化后脱模，再放入鼓风干燥烘箱中85°C干燥4.5h，得到生坯。生坯以3°C/min的升温速率从100°C升温至900°C，保温50min，再以5°C/min升温至1600°C，并保温120min，随炉自然冷却。经机加工处理后，得到氧化铝闭孔泡沫陶瓷。
[0035]采用上述制法制得的氧化铝纤维增强的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为1.0g/cm3，气孔率约为75%。1000°(3热面导热系数约为0.59W/WK，加热永久线收缩(1600°CX24h)约为1.0%，抗压强度约为9.9MPa。
[0036]对比例1:
对比例I中不添加氧化铝短纤维，其他实施过程同实施例1。得到的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为1.3g/cm3，气孔率约为67%。1000°(3热面导热系数约为0.67W/WK，加热永久线收缩(1600°C X 24h)约为0.73%，抗压强度约为6.1MPa。
[0037]对比例2:
对比例2中添加经1200°C烧成后的市售氧化铝短纤维代替实施例1中的氧化铝短纤维，其他实施过程同实施例1。得到的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为1.lg/cm3，气孔率约为70%。1000°C热面导热系数约为0.63W/m.K，加热永久线收缩(1600°C X 24h)约为0.88%，抗压强度约为7.2MPa。
[0038]对比例3:
对比例3中不添加发泡剂，其他实施过程同实施例2。得到的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为2.18/0113，气孔率约为53%。1000°(3热面导热系数约为0.74￥/1^1(，加热永久线收缩(1600°C X 24h)约为0.69%，抗压强度约为8.4MPa。
[0039]对比例4:
对比例4中不添加烧结助剂和高温粘结剂，其他实施过程同实施例1。得到的氧化铝泡沫陶瓷的体积密度约为0.66g/cm3，气孔率约为86%。1000°(3热面导热系数约为0.38W/m-K，加热永久线收缩(1600°C X 24h)约为0.9%，抗压强度约为3.5MPa。
[0040]通过比较可以发现，采用碳化氧化铝纤维不仅可以提高泡沫陶瓷的气孔率，还可利用纤维的拔出、脱粘、桥联等机制对基体起到补强的作用。相比采用单一的造孔剂法，采用发泡法与造孔剂法相结合，可进一步提高其气孔率。添加烧结助剂和高温粘结剂可以降低烧结温度，同时原位反应生成的如莫来石晶须等可减少室温下泡沫陶瓷的掉渣和粉化。
【主权项】
1.一种氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，其使用温度〈1700°c，抗压强度为7MPa?1MPa，于1600°C X 24h下的加热永久线收缩〈1.5%，1000°C热面导热系数为0.40-0.60ff/m.K，体积密度为0.7-1.0g/cm3，气孔率为75?83%；化学组成中Al2O3含量>95wt%，泡沫陶瓷的主晶相为α-Α1203，微量相还包括硅溶胶与Ct-Al2O3高温反应产生的莫来石O2.—种如权利要求1所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，所述泡沫陶瓷由以下步骤制备: (1)制备陶瓷浆料 按重量配比，取氧化铝短纤维10?30wt%，a-Al203粉体55?75wt%，造孔剂卜2%，流变剂O?lwt%，粘结剂5?15wt%，烧结助剂2?3wt%，充分混合搅拌，得到具有一定流变性能的浆料； (2)制作陶瓷生坯 在充分混合后的浆料中加入2?5wt%的发泡剂后，70?80°C下加热搅拌20?40s，直至浆料发泡，在浆料未产生坍塌之前，注入预成型无孔模具中，得到湿坯，并与模具一起转移至恒温恒湿箱中在70?75°C下养护0.5?lh，待坯体固化后脱模，再置于鼓风干燥烘箱中于80?90°C下干燥4?5h，得到生坯； (3)高温烧结成形 将生坯置于马弗炉中，以3°C/min的升温速率从100±10°C升温至900±50°C，保温50?70min;再以5°C/min从900±50°C升温至1600?1650°C，并保温100?120min，随炉冷却后经机加工处理，得到所述的泡沫陶瓷。3.如权利要求2所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，步骤(I)中，所述造孔剂为硫酸钙或石墨粉中的一种或其混合物，流变剂为羧甲基纤维素，粘结剂中，低温粘结剂为聚丙烯酰胺，高温粘结剂为硅溶胶或铝溶胶中的一种或其混合物，烧结助剂为高岭土或膨润土中的一种或其混合物。4.如权利要求3所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，铝溶胶的制备工艺如下:将无水AlCl3溶于水与Al微粉按照摩尔比1:5，置于反应釜中，于90?100°C下回流反应2?3h后，过滤得到铝溶胶。5.如权利要求3所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，硅溶胶的制备工艺如下:取正硅酸乙酯和无水乙醇混合作为A液;蒸馏水中加入浓HNO3和冰醋酸作为B液;将A液边搅拌边缓慢注入B液中，静置0.5?Ih后，即为硅溶胶，其中，各反应物的体积比为正硅酸乙酯:无水乙醇:HNO3:冰醋酸=2.5:1:0.3:0.3。6.如权利要求2所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，步骤(I)中，氧化铝短纤维的制备工艺如下:将氧化铝凝胶纤维置于马弗炉中，以2°C/min从100°C升温至500°C，并保温0.5~lh，随炉冷却后破碎形成3?5mm的短纤维。7.如权利要求2所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷，其特征在于，步骤(2)中，发泡剂为双氧水或碳酸钙的一种或其混合物。8.如权利要求1或2所述的氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷的制备方法。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铝纤维增强的氧化铝闭孔泡沫陶瓷及其制备方法，其使用温度<1700℃，抗压强度为7MPa~10MPa，于1600℃×24h下的加热永久线收缩<1.5%，1000℃热面导热系数为0.40~0.60W/m?K，体积密度为0.7~1.0g/cm3，气孔率为75~83%；化学组成中Al2O3含量≥95wt%，泡沫陶瓷的主晶相为α-Al2O3，微量相还包括硅溶胶与α-Al2O3高温反应产生的莫来石。本发明采用添加造孔剂与发泡法相结合的方式，制备的泡沫陶瓷为闭孔结构，气孔率高且力学性能好，可以作为耐火隔热材料使用，应用于高温电炉内衬、建筑材料等领域。
【IPC分类】C04B35/80, C04B35/10, C04B38/02
【公开号】CN105541306
【申请号】CN201510990632
【发明人】刘和义, 乔健, 崔宏亮, 张敏
【申请人】江苏和腾热工装备科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月25日